Quando si tratta di creare nuovi materiali, i cristalli singoli svolgono un ruolo importante nel presentare un'immagine più chiara delle proprietà intrinseche di un materiale. Un materiale tipico sarà composto da molti cristalli più piccoli e i bordi dei grani tra questi cristalli possono fungere da impedimenti, che influenzano proprietà come la resistenza elettrica o termica.

"Quei confini possono avere effetti profondi, sia nel bene che nel male, ", ha affermato Tom Lograsso, scienziato dei materiali del Laboratorio di Ames e vicedirettore. "In generale, un materiale che ha cristalli sempre più piccoli ha in realtà proprietà meccaniche migliorate."

Un'eccezione a questa regola è che ad alta temperatura, rispetto al punto di fusione, i piccoli cristalli possono avere la tendenza a scivolare l'uno sull'altro, una proprietà chiamata creep. È per questo motivo che le pale delle turbine in alcuni motori a reazione o generatori sono in realtà formate da singoli cristalli di lega a base di nichel. Alcune altre applicazioni quotidiane che utilizzano cristalli singoli sono semiconduttori, rilevatori, come sensori a infrarossi o radiazioni, e laser.

"Il componente attivo in un laser è un singolo cristallo, " disse Lograsso, che è anche professore a contratto di scienza e ingegneria dei materiali della Iowa State University, "perché i bordi dei grani di cristallo disperderebbero la luce."

Dal punto di vista della ricerca, soprattutto quando si crea un nuovo materiale, gli scienziati vogliono rimuovere quante più variabili possibile per comprendere al meglio le proprietà di un materiale. Un modo principale per farlo è iniziare con materie prime il più pure possibile e produrre il materiale come un singolo cristallo. "Non vuoi difetti nella struttura cristallina e non vuoi impurità, che può essere una fonte di nucleazione extra, " Ha detto Lograsso. "Nuovi materiali possono avere una nuova fisica, e possiamo determinare quali sono se effettuiamo misurazioni su un pulito, campione incontaminato (cioè monocristallino). E se lo facciamo in modo coerente, possiamo fare confronti con altri materiali e vedere come si adatta alla nostra comprensione di comportamenti particolari".

Gli scienziati del laboratorio Ames impiegano una serie di tecniche per coltivare cristalli singoli, con ciascuno adatto a produrre cristalli da diversi tipi di materiali. Però, la premessa di base è la stessa:saturare una soluzione, quindi far precipitare il cristallo.

"Da bambini, abbiamo familiarità con l'aggiunta di salgemma o zucchero all'acqua calda fino a sovrasaturare il liquido, — disse Lograsso. — Allora, mentre l'acqua si raffredda e alla fine inizia ad evaporare, i cristalli di sale o di zucchero iniziano a formarsi e poi crescono.

"Puoi fare lo stesso con circa due materiali qualsiasi, usandone uno come solvente e poi usando il calore o le alte temperature per sovrasaturare il solvente, " ha continuato. "La parte difficile è far sì che un singolo cristallo si formi prima e poi cresca".

Questa "arte pratica" richiede pazienza e abilità, anche se le varie tecniche qui descritte forniscono anche un po' di assistenza. In genere, un gradiente di temperatura elevato aiuta anche a promuovere una transizione di crescita stabile da liquido a solido.

Tecnica di Bridgman

Uno dei metodi più conosciuti, la tecnica Bridgman, dal nome del fisico di Harvard Percy Williams Bridgman, utilizza un crogiolo con un estremità conica. Questa punta fine favorisce la crescita di un singolo cristallo quando il crogiolo esce dalla parte riscaldata del forno. Il calore viene fornito tramite un elemento riscaldante simile a quello di un forno domestico (resistenza) o tramite un campo magnetico (induzione).

"I crogioli invecchiano nel tempo e migliorano nella produzione di singoli cristalli, " disse Lograsso. "Purtroppo, a volte rompi il crogiolo rimuovendo il cristallo. Perché crescono dentro un crogiolo, i cristalli formati in questo modo possono anche sviluppare sollecitazioni come crepe o vuoti".

Ames Laboratory dispone anche di uno speciale forno Bridgman che consente la crescita dei cristalli a pressioni più elevate, fino a 15 bar. Ciò consente la crescita di cristalli da leghe che contengono componenti volatili. L'alta pressione impedisce a questi componenti, che hanno un punto di ebollizione inferiore rispetto agli altri componenti della lega, dal lampeggiare come vapore prima che il cristallo possa formarsi.

Questo forno utilizza il riscaldamento a induzione, che fornisce un gradiente di temperatura più ripido, consentendo tassi di crescita dei cristalli più rapidi per ridurre ulteriormente l'evaporazione e la reazione con il crogiolo.

Tecnica Czochralski

Questo metodo riscalda anche il materiale in un crogiolo, ma qui, il cristallo viene effettivamente estratto dalla soluzione fusa. Lograsso lo paragona all'immergere una candela "a meno che non si intingi una volta sola".

Un cristallo seme del materiale è attaccato all'estremità di un'asta. L'asta viene abbassata fino a quando il seme di cristallo tocca appena la superficie del materiale fuso nel crogiolo. L'asta viene quindi ruotata e ritirata molto lentamente, tirando il cristallo appena formato dal liquido.

"Perché il cristallo è indipendente, non ha lo stress che a volte si ottiene con il metodo Bridgman, " disse Lograsso. "A seconda del materiale, i cristalli possono anche avere un diametro di 60 cm, o più grande, e parecchi piedi di lunghezza. Questo è un metodo molto comune per produrre grandi cristalli di silicio che vengono tagliati in wafer da utilizzare nei semiconduttori".

Tecnica della zona flottante

La tecnica della zona flottante ottica utilizza focalizzati, luce ad alta intensità per creare cristalli singoli, in particolare quelli contenenti ossidi metallici. Secondo lo scienziato associato Yong Liu, la tecnica offre un paio di vantaggi per la coltivazione di molti tipi di cristalli.

"È privo di contenitori:non è necessario o utilizzare un crogiolo per far crescere il cristallo in modo da eliminare qualsiasi potenziale reazione tra il campione e il contenitore, " Liu ha detto. "Poiché la zona di fusione è molto concentrata e stretta, siamo in grado di ottenere un gradiente di temperatura molto ampio tra la fase solida e quella liquida, che si traduce in una crescita di cristalli di alta qualità."

Un tipico forno a zona flottante ottico è costituito da quattro lampadine alogene ad alta potenza disposte in un anello attorno al campione. I riflettori semisferici attorno a ciascuna lampadina concentrano l'intensa energia luminosa in una banda stretta attorno al campione a temperature fino a 2, 100 gradi Celsius.

Il lingotto campione stesso inizia in due pezzi. Il lato più corto "seme" è sul fondo e tenuto in una base. Il lato "mangime" più lungo è sospeso vicino al lato del seme. Quando le due parti iniziano a sciogliersi, una piccola pozza di liquido si raccoglie su ogni superficie e man mano che si avvicinano, la tensione superficiale delle vasche si collega per formare una fascia di materiale fuso a forma di clessidra tra il seme e il lato di alimentazione.

Ruotando i due lati in direzioni opposte, il campione liquido viene effettivamente "agitato" per garantire una distribuzione uniforme del materiale nella zona di fusione. Il campione viene quindi lentamente abbassato attraverso il cerchio di luce focalizzato, permettendo alla stretta zona di fusione di fondersi progressivamente, mescolare e solidificare lungo il lato di alimentazione del campione.

"Per materiali con bassa tensione di vapore, possiamo far crescere cristalli alla velocità di un millimetro all'ora, " Liu ha detto. "Possiamo usare la tecnica su una varietà di materiali, ma iniziamo sempre con il diagramma di fase (una specie di mappa di crescita) per determinare se è possibile. Non possiamo far crescere cristalli con un'elevata pressione di vapore o che potrebbero essere tossici con questo metodo".

Soluzione/crescita del flusso

Mentre gli altri tre metodi funzionano bene per i materiali in cui è noto il risultato cristallino, i ricercatori cercano anche di scoprire e far crescere singoli cristalli di nuovi binari, ternario, composti quaternari o superiori. In molti casi, i materiali in questi composti non si fondono in modo congruente, il che significa che non si fondono ad una singola temperatura.

"La crescita delle soluzioni è estremamente versatile, e spesso puoi ottimizzarlo e scorrerlo rapidamente, ", ha affermato il fisico dell'Ames Laboratory e illustre professore della Iowa State University Paul Canfield. "In generale, non ti dà un cristallo così grande, ma per le misurazioni fisiche di base, qualcosa tra un millimetro e un centimetro è più che adeguato."

In pratica, i composti per il cristallo bersaglio sono combinati con un materiale che servirà come soluzione in cui il composto cristallino si dissolverà. Per esempio, far crescere un cristallo di cerio-antimonio da una soluzione di stagno, o flusso, puoi iniziare con il 4% ciascuno di Ce e Sb con l'altro 92 percento Sn.

I materiali entrano in un crogiolo di "crescita" che è abbinato a un crogiolo di "cattura". Questi vengono poi sigillati in un tubo di silice. L'assieme del tubo viene posto in un forno e riscaldato in modo che tutti gli elementi si fondano. La temperatura viene quindi abbassata più vicino al punto di fusione dell'elemento in soluzione, permettendo al cristallo bersaglio di formarsi. Nell'esempio di flusso Ce-Sb in Sn, la temperatura iniziale è di circa 1, 000 gradi Celsius, poi abbassato a 600 gradi.

Per poi separare lo stagno liquido dal cristallo di Ce-Sb, il gruppo tubi viene rimosso dal forno e immediatamente posto in una centrifuga, che fa girare lo stagno liquido rimanente nel crogiolo di raccolta, lasciando il cristallo alle spalle. La centrifuga eroga fino a 100 volte la forza della semplice decantazione gravitazionale, con conseguente cristalli "più puliti".

"Quando sviluppi nuovi materiali, è necessario avere una certa familiarità con gli ingredienti e le tecniche a portata di mano, " ha detto Canfield. "Con la crescita della soluzione, possiamo passare dal guardare superconduttori e ferromagneti, far girare i bicchieri, ai quasicristalli - passare da un materiale all'altro all'altro - semplicemente cambiando elementi o condizioni di crescita. Nel corso di 20 anni qui, ci stiamo avvicinando a 10mila crescite diverse".