Le immagini al microscopio elettronico di una superficie di bisolfuro di molibdeno rivelano che gli artefatti di imaging possono far apparire gli atomi di zolfo più luminosi o più scuri, portando a un'errata identificazione delle strutture cristalline. Credito:2020 KAUST
Un errore dello strumento può portare alla completa errata identificazione di alcuni cristalli, riporta uno studio KAUST che suggerisce ai ricercatori di prestare attenzione quando usano i microscopi elettronici per sondare semiconduttori bidimensionali (2-D).
I dicalcogenuri di metalli di transizione 2-D (TMD) vengono sfruttati per nuovi dispositivi elettronici perché possono esistere in diverse fasi cristalline con proprietà che vanno dal semiconduttore al metallico. I ricercatori utilizzano più strumenti per svelare le relazioni struttura-proprietà in diverse fasi TMD, ma uno dei più critici è il microscopio elettronico a scansione a trasmissione. Questo strumento è in grado sia di risolvere gli atomi sulle superfici sia di identificarli chimicamente utilizzando variazioni nel contrasto dell'immagine.
Areej Aljarb, uno scienziato dei materiali che lavora nel gruppo di Vincent Tung alla KAUST, stava recentemente caratterizzando TMD a base di bisolfuro di molibdeno (MoS 2 ) quando ha notato qualcosa di preoccupante. Sebbene l'analisi spettroscopica iniziale mostrasse che aveva prodotto film 2-D semiconduttori, le immagini del microscopio elettronico a trasmissione hanno indicato che MoS 2 si era disposto in una fase cristallina metallica.
Per risolvere questa differenza, il team ha chiesto l'aiuto di Sergei Lopatin, un esperto di microscopia. Insieme, hanno notato che i fasci di elettroni emanati dai loro strumenti all'avanguardia avevano schemi di intensità insoliti quando entravano in contatto con la superficie TMD. Invece delle previste forme sferiche, i profili di intensità del raggio apparivano triangolari. "Questa era una chiara prova di un problema di messa a fuoco dell'immagine noto come astigmatismo, " nota Lopatin.
La posizione relativa del campione supportato sul supporto TEM prima (in alto) e dopo (in basso) la rotazione (a sinistra;) corrispondenti immagini ADF HR-STEM prima (in alto) e dopo (in basso) una rotazione nel piano di 60 ° (a destra). Credito:2020 KAUST
Le lenti utilizzate per mettere a fuoco i raggi del microscopio elettronico contengono sempre piccole imperfezioni che possono sfocare le immagini, soprattutto a risoluzioni su scala atomica. Il team si è reso conto che gli effetti dell'astigmatismo osservati potrebbero influire sul contrasto degli atomi che appaiono sulla superficie. Correlando le simulazioni al computer del MoS 2 superficie con microscopia sperimentale, hanno visto diversi casi in cui le fasi cristalline potevano essere erroneamente identificate a causa di atomi di zolfo che cambiavano aspetto e persino scomparivano durante l'imaging.
"Il contrasto atomico può essere un potente strumento per dedurre le fasi cristalline, ma questi artefatti erodono le fondamenta di tali previsioni, ", afferma Tung. "Si solleva la possibilità che siano già state scattate molte immagini di TMD 2-D affetti da astigmatismo".
Esperimenti su altre superfici 2-D, compreso il grafene, confermato che è possibile osservare fasi false in una gamma di materiali. I ricercatori hanno dimostrato che questi effetti potrebbero essere mitigati impiegando fasci in cui gli elettroni sono quasi tutti energeticamente equivalenti.
"La microscopia elettronica a scansione a trasmissione ha un valore inestimabile nell'imaging della struttura cristallina dei materiali 2-D; tuttavia, dobbiamo essere consapevoli degli artefatti di imaging perché ignorarli può portare a affermazioni scientificamente false, "dice Aljarb.
Lo studio è pubblicato su Progressi scientifici .
