Credito:ACS
Un nuovo approccio alla microscopia dei nanomateriali chiamato Pulsed Force Kelvin Probe Force Microscopy (PF-KPFM), consente misurazioni inferiori a 10 nanometri della funzione di lavoro e del potenziale di superficie in una scansione AFM a passaggio singolo. I risultati sono stati pubblicati in due articoli correlati in ACS Nano e Angewandte Chemie Edizione Internazionale .
Mentre la tecnologia si restringe, la necessità di caratterizzare le proprietà di materiali molto piccoli – misurati in nanometri (1 nanometro =1 miliardesimo di metro) – è diventata sempre più importante. I nanomateriali che misurano da 1 e 20 nanometri sembrano promettenti per l'uso in dispositivi elettronici di prossima generazione, celle solari, tecnologia laser, e chimici e biosensori, per dirne alcuni. Per scala, la larghezza di un capello umano è 75, 000 nanometri.
Per comprendere il potenziale superficiale dei nanomateriali, lo strumento di nanoscienza più comunemente usato è la Kelvin Probe Force Microscopy (KPFM), che è una tecnica basata sulla microscopia a forza atomica (AFM) che misura la funzione di lavoro e il potenziale di superficie. Sfortunatamente, KPFM ha i suoi limiti a causa dell'uso della tensione CA per caricare la sonda AFM.
"Ogni tecnica KPFM opera sullo stesso paradigma di misurazione:la tensione CA viene utilizzata per caricare completamente una sonda AFM, producendo così una forza elettrostatica rilevabile per l'acquisizione dell'immagine, " spiega Xiaoji Xu, professore assistente presso il Dipartimento di Chimica della Lehigh University. "Il sovraccarico della sonda con cariche impone un limite alla risoluzione spaziale, poiché le cariche non sono limitate all'apice della sonda AFM. Anziché, le cariche in eccesso occupano l'intero cantilever e contribuiscono al segnale."
Ora, Xu e il suo studente laureato Devon S. Jakob hanno introdotto un paradigma di misurazione completamente nuovo basato sull'allineamento sui livelli di Fermi. Mentre i tradizionali metodi KPFM producono immagini con una risoluzione spaziale da 30 a 100 nanometri, il nuovo metodo Xu Research Group, chiamata microscopia a forza con sonda Kelvin a forza pulsata (PF-KPFM), consente misurazioni inferiori a 10 nanometri della funzione di lavoro e del potenziale di superficie in una scansione AFM a passaggio singolo. I loro risultati sono stati pubblicati in un articolo in ACS Nano: "Microscopia a forza con sonda Kelvin a forza pulsata".
"Nella microscopia a forza con sonda Kelvin a forza pulsata, abbiamo rimosso la necessità della tensione CA implementando un circuito personalizzato di un transistor ad effetto di campo tra la punta e il campione che funge da interruttore binario, " dice Xu. "Quando l'interruttore è acceso, il circuito agisce come un semplice filo, permettendo alle cariche di passare tra punta e campione. Una piccola quantità di cariche migra spontaneamente tra punta e campione in base alla differenza relativa nei loro livelli di Fermi intrinseci. Quando l'interruttore è spento, il circuito non consente il passaggio di cariche, e agisce come un condensatore per riassorbire le cariche dalla punta e dalla regione del campione."
Il PF-KPFM funziona anche esclusivamente in modalità di forza pulsata, secondo Xu. Utilizzando la modalità di forza pulsata, lui dice, Le misurazioni PF-KPFM possono essere ottenute con precisione a distanze punta-campione molto piccole, dove la forza elettrica è grande, consentendo di rivelare piccole eterogeneità del campione.
"Il passo logico successivo è stato quello di combinare PF-KPFM con la microscopia Peak Force Infrared (PFIR), una tecnica di imaging a infrarossi inventata nel nostro laboratorio, poiché entrambe le tecniche utilizzano la modalità di forza pulsata, " dice Xu. "La tecnica risultante, denominato PFIR-KPFM, fornisce topografici, meccanico, chimico, e informazioni elettriche a Risoluzione spaziale <10 nm nanometri."
Così, oltre a ottenere miglioramenti significativi nella misurazione del potenziale elettrico nei nanomateriali in una scansione AFM a passaggio singolo, PF-KPFM può essere combinato con la microscopia (PFIR) per misurazioni correlative ad alta produttività, secondo i ricercatori. Questo studio di follow-up è descritto in un articolo, "Peak Force Infrared ? Kelvin Probe Force Microscopy, "in arrivo Angewandte Chemie Edizione Internazionale .
"La forza pulsata KPFM è la prima tecnica KPFM a implementare veramente la modalità della forza pulsata di AFM per la caratterizzazione del potenziale di superficie su scala nanometrica, e la prima tecnica KPFM ad essere combinata con il rilevamento a infrarossi simultaneo nella stessa scansione, "dice Xu.
L'importanza di misurare accuratamente le proprietà nanoelettriche dei materiali è di vasta portata sia nel mondo accademico che nell'industria, secondo i ricercatori. A causa delle dimensioni sempre più ridotte dei dispositivi a semiconduttore, PF-KPFM può essere particolarmente utile per le aziende tecnologiche, poiché l'elevata risoluzione spaziale di PF-KPFM rivela caratteristiche troppo piccole per altre tecniche KPFM. Allo stesso modo, dicono, PFIR-KPFM sarà utile nel rivelare le correlazioni tra eterogeneità chimica, struttura, e proprietà elettriche dei componenti delle celle solari fabbricati in laboratorio.
"In definitiva, "dice Xu, "ci auguriamo che la nostra invenzione apra le porte alla caratterizzazione di nuovi materiali, e contribuire a spianare la strada a dispositivi più efficienti legati all'energia."
Il gruppo di ricerca di Xu sviluppa nuovi metodi e strumenti per la misurazione chimica e l'imaging su nanoscala con Risoluzione spaziale <10 nm. Impiegano due metodi di imaging su nanoscala a infrarossi inventati da Xu:microscopia ottica a campo vicino di tipo scattering di forza di picco (PF-SNOM) e microscopia a infrarossi di forza di picco (PFIR). Queste tecniche consentono ai ricercatori di studiare oggetti su nanoscala precedentemente inaccessibili con informazioni spettroscopiche multimodali vicine al limite inferiore della scala spaziale.
Xu è stato nominato Sloan Research Fellow 2020. Questo prestigioso premio, finanziato dalla Fondazione Alfred P. Sloan, pone Xu tra "i ricercatori scientifici più promettenti che lavorano oggi". Inoltre, è stato nominato Beckman Young Investigator, guadagnando una prestigiosa borsa di studio assegnata dalla Fondazione Arnold e Mabel Beckman per "i giovani docenti più promettenti nelle prime fasi della loro carriera accademica nelle scienze chimiche e della vita".