Immagina un grande barattolo di vetro pieno di caramelle, una miscela colorata di gelatine. Vuoi sapere quanto sono rari i tuoi verdi preferiti. Nello specifico, vuoi conoscere il numero di verdi relativo al numero di grammi dell'intera miscela. Se tiri fuori una manciata dal barattolo e conti meticolosamente il numero di gelatine verdi, non sai quale frazione delle caramelle totali hai rimosso! Non conosci il peso totale delle caramelle, senza barattolo, o il peso che hai rimosso per il conteggio dei chicchi. I chimici che analizzano gli atomi di metallo in tracce in un campione solido affrontano proprio questo problema. Utilizzando una tecnica nota come spettrometria di massa ad ablazione laser, possono contare gli atomi rimossi dal campione solido, ma non sanno quanto del campione è stato rimosso e misurato, o come si riferisce alla massa totale del campione.

Il Dr. Jay Grate del Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) e il Dr. Rick Russo del Lawrence Berkeley National Laboratory hanno guidato un team per superare il problema. Hanno usato una tecnica innovativa del sale fuso per elaborare un campione e aggiungere atomi traccianti. Nell'analogia del barattolo di caramelle, hanno trovato un modo per aggiungere fagioli colorati in modo univoco (i fagioli traccianti) in un rapporto preciso al campione originale, e per mescolare uniformemente questi nuovi fagioli in tutto. Il rapporto tra i nuovi fagioli e le gelatine verdi, determinato contando un campione, aiuta a capire come il numero di fagiolini contati si rapporta alla miscela totale, a condizione che i nuovi chicchi (traccianti) siano mescolati uniformemente.

Come si distribuiscono gli atomi di metallo nell'ambiente? I minerali in una miniera sono preziosi? Ci sono materiali nucleari in un campione? L'atomo di metallo o il contenuto isotopico dei campioni è essenziale per i geologi che comprendono i processi della terra, minatori che analizzano i minerali, ed esperti di sicurezza alla ricerca di materiali nucleari come l'uranio. Tutti questi esperti richiedono informazioni precise e le vogliono velocemente. Generalmente, queste analisi richiedono lunghi processi utilizzando acidi liquidi caldi. La spettrometria di massa ad ablazione laser (LA/MS) può campionare i solidi direttamente senza dissoluzione. Però, LA/MS ha avuto difficoltà a ottenere informazioni quantitative sulla quantità di atomi di metallo in un grammo di campione.

"Questo lavoro rompe le barriere tradizionali nelle tecniche di analisi basate sull'ablazione laser, " disse Grata, un chimico di ricerca con esperienza nell'analisi dei materiali. "La precisione è migliorata di oltre due ordini di grandezza."

La tecnica LA/MS del team offre velocità, analisi precisa. La caratteristica principale della tecnica è la trasformazione di un campione solido di composizione sconosciuta in un nuovo campione solido contenente una quantità nota di tracciante, utilizzando una tecnica a sali fusi con bifluoruro di ammonio.

Gli scienziati hanno combinato campioni solidi, Tracciante, e polvere di bifluoruro di ammonio in piccoli, flacone in fluoropolimero con tappo a vite. Hanno riscaldato queste fiale contenenti polvere in un forno a 230°C, dove il bifluoruro di ammonio è fuso ma non bollente. I legami della matrice minerale del campione originale vengono rotti chimicamente per liberare gli atomi esistenti, e, Inoltre, gli atomi traccianti si distribuiscono uniformemente nel materiale fuso.

La presenza di quantità note di atomi traccianti per massa di campione consente agli scienziati di "contare" efficacemente il numero di atomi di altri isotopi o elementi nel campione. Possono determinare gli atomi per massa di campione, usando il rapporto tra gli atomi trovati e gli atomi traccianti conosciuti

Una volta raffreddato, il solido trasformato è adatto per il campionamento e l'analisi diretti rapidi mediante LA/MS.

Lo sviluppo della tecnica è stato uno sforzo sinergico. Grate e Russo avevano parlato di combinare l'esperienza di Grate nell'analisi nucleare e nella preparazione dei campioni con l'esperienza di Russo nell'ablazione laser. Quando il Dipartimento dell'Energia ha lanciato la sfida di fare qualcosa di originale per superare le limitazioni esistenti in LA/MS, Grate e Russo si unirono al Dr. David Koppenaal, PNNL/EMSL, nel proporre un nuovo approccio.

Il team sta ora estendendo il lavoro all'analisi multielemento con più traccianti e laser a femtosecondi più veloci. Abilitando la quantificazione, LA/MS può svolgere un ruolo molto più importante nell'analisi del campione con il vantaggio di tempi di analisi rapidi.