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    Studi di chimica in situ per µSR

    Credito:Lucy Moorcraft/SINE2020

    A causa dell'analogia chimica tra muonio (un sistema muone-elettrone legato) e idrogeno, la tecnica del muone offre un metodo prezioso per esplorare molti meccanismi in chimica e fisica chimica. La tecnica fornisce informazioni sulla struttura molecolare, dinamica e cinetica di reazione che completano i risultati ottenuti da altri metodi sperimentali. Però, ulteriori informazioni possono essere ottenute mediante l'applicazione di tecniche pulsate, come la radiofrequenza (RF) e l'eccitazione laser, e c'era quindi il desiderio di renderli abitualmente disponibili agli sperimentatori.

    La configurazione di molti di questi esperimenti di chimica è impegnativa, e quindi parte del lavoro del Task 7.4 nel pacchetto di lavoro Sample Environment di SINE2020 è stato considerare il flusso di lavoro di un esperimento di chimica, sviluppare nuove apparecchiature necessarie per migliorare sia la qualità dei dati che l'affidabilità di questi tipi di misurazioni.

    Per aiutare con la manipolazione del campione per le misurazioni, sono stati sviluppati sistemi affidabili per la deossigenazione dei campioni e la manipolazione dei liquidi. Questi rendono facile per gli sperimentatori preparare e caricare campioni in situ o ex situ. È stato rimesso in servizio un centro di chimica per un criostato 4He esistente e una cella in ceramica progettata per consentire l'esecuzione di misurazioni RF in un intervallo di temperatura molto ampio (da -270°C a temperatura ambiente).

    Però, uno dei principali miglioramenti è stato lo sviluppo di un inserto chimico ottimizzato per la gestione dei liquidi. Sfruttando la geometria dello spettrometro EMU, la nuova apparecchiatura è stata configurata per essere montata orizzontalmente (anziché verticalmente) all'interno dello strumento. Questo aiuta i campioni a fluire attraverso il circuito del liquido, facilitando il carico e lo scarico della cella in situ, con flusso continuo ora una possibilità per quei campioni che si degradano con il tempo. L'apparecchiatura incorpora uno scambiatore di calore in modo che la temperatura della cella campione possa essere controllata efficacemente, portando anche a temperatura i liquidi circolanti prima che entrino nella cella campione. L'intervallo di temperatura per questo nuovo inserto è attualmente compreso tra -30 e 200˚C.

    Il team di ISIS Muon e Neutron Source, Steve Cottrell e Matteo Aramini con l'aiuto di Chirs Goodway e Colin Offer, hanno sviluppato sia portacampioni in ceramica Shapal che in metallo titanio per l'inserto chimico. Il supporto in ceramica è ideale per esperimenti RF, dove il corpo cellulare deve essere un isolante elettrico per consentire al campo RF di penetrare nel campione, ma anche un buon conduttore termico per un efficace controllo della temperatura del campione. Però, se questi fattori non sono importanti per l'esperimento, questa cella è facilmente sostituibile con una versione in metallo che è più robusta e (chimicamente) fornisce un ambiente più pulito.

    Ci sono voluti quasi due anni di sviluppo, ma questa apparecchiatura è ora disponibile nel programma utente ISIS. È più semplice da usare, funziona in modo affidabile ed è più facile cambiare il campione, consentendo così di utilizzare il tempo prezioso del raggio in modo molto più efficiente. Ora è possibile eseguire una gamma più ampia di esperimenti, comprese le misurazioni RF, il tutto con quasi un raddoppio della qualità dei dati.

    Il prossimo passo del team sarà lo sviluppo di una versione con flusso di azoto dell'inserto chimico per fornire un intervallo di temperatura esteso (fino a -180°C), consentendo così a più esperimenti di beneficiare di questo design migliorato. Vogliono anche rivedere la forma della cella liquida in ceramica per adattarsi meglio alla forma circolare della bobina della gabbia per uccelli; la modifica dovrebbe migliorare l'intensità del campo RF per questo nuovo design della bobina.


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