La spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS) viene spesso utilizzata per determinare la composizione chimica dei materiali. È stato sviluppato negli anni '60 ed è accettato come metodo standard nella scienza dei materiali. Ricercatori dell'Università di Linköping, Svezia, però, hanno dimostrato che il metodo è spesso usato in modo errato.

"È, Certo, un ideale nella ricerca che i metodi utilizzati siano esaminati criticamente, ma sembra che un paio di generazioni di ricercatori non siano riusciti a prendere sul serio i primi segnali che il metodo di calibrazione era carente. È stato così per molto tempo anche nel nostro gruppo di ricerca. Ora, però, speriamo che XPS venga utilizzato con maggiore attenzione, "dice Grzegorz Greczynski, docente presso il Dipartimento di Fisica, Chimica e Biologia all'Università di Linköping.

Greczynski e il suo collega del dipartimento, Professor Lars Hultman, hanno dimostrato che XPS può fornire risultati di analisi fuorvianti a causa di un'assunzione errata durante la calibrazione. I risultati sono stati pubblicati in Rapporti scientifici .

XPS viene utilizzato per determinare la composizione chimica dei materiali. È un metodo standard nella scienza dei materiali, e più di 12, Ogni anno vengono pubblicati 000 articoli scientifici con i risultati ottenuti da XPS. La tecnica è stata sviluppata negli anni '60 dal professor Kai Siegbahn dell'Università di Uppsala per diventare un metodo utile e potente per l'analisi chimica, e il lavoro gli è valso il premio Nobel per la fisica nel 1981.

"Il lavoro pionieristico che ha portato al Premio Nobel non è qui in discussione. Quando la tecnica è stata sviluppata inizialmente, l'errore era relativamente piccolo, a causa della bassa precisione di calibrazione degli spettrometri utilizzati all'epoca. Però, man mano che la spettroscopia si sviluppò rapidamente e si diffuse in altri campi scientifici, gli strumenti sono stati migliorati a tal punto che l'errore sottostante è diventato un ostacolo significativo allo sviluppo futuro, "dice Hultman.

Quello che i ricercatori hanno scoperto è che il metodo originale viene utilizzato in modo errato, attraverso un'assunzione errata utilizzata nel processo di calibrazione. Durante la calibrazione dell'esperimento, viene spesso utilizzato il segnale del carbonio elementare che si accumula sulla superficie del campione.

Si scopre che i composti a base di carbonio che si formano naturalmente per condensazione sulla maggior parte dei campioni danno luogo a segnali che dipendono dall'ambiente circostante e dal substrato su cui sono fissati, in altre parole, il campione stesso. Ciò significa che non viene prodotto un segnale univoco, e grandi errori sorgono quando si usa un valore più o meno arbitrario come riferimento per calibrare lo strumento di misura.

La critica contro il metodo è stata sollevata già negli anni '70 e '80. Dopo di che, però, la conoscenza dell'errore cadde nel dimenticatoio. Hultman suggerisce che diversi fattori hanno interagito per consentire all'errore di passare inosservato per quasi 40 anni. Ritiene che il drammatico aumento del numero di riviste reso possibile dall'editoria digitale sia uno di questi fattori, mentre le procedure di revisione carenti sono un altro.

"Non solo un numero in rapida crescita di scienziati non è riuscito a essere critico, sembra che ci sia una forma di disattenzione tra editori e revisori delle riviste scientifiche. Ciò ha portato alla pubblicazione di interpretazioni di dati che sono chiaramente in conflitto con la fisica di base. Potresti chiamarla una tempesta perfetta. È probabile che lo stesso tipo di problema con una valutazione critica dei metodi carente sia presente in diverse discipline scientifiche, e a lungo termine questo rischia di danneggiare la credibilità della ricerca, "dice Hultman.

Greczynski spera che la loro scoperta possa non solo continuare a migliorare la tecnica XPS, ma contribuiscono anche a un approccio più critico all'interno della comunità di ricerca.

"I nostri esperimenti mostrano che il metodo di calibrazione più popolare porta a risultati senza senso e l'uso di esso dovrebbe quindi essere interrotto. Esistono alternative che possono fornire una calibrazione più affidabile, ma questi sono più esigenti per l'utente e alcuni necessitano di un perfezionamento. Però, è altrettanto importante incoraggiare le persone a essere critiche nei confronti dei metodi consolidati nelle discussioni di laboratorio, nel reparto sviluppo, e nei seminari, "Conclude Greczynski.