Ecco una rottura del metodo:
Procedura:
1. Reazione con argento in eccesso: Un eccesso noto di soluzione di nitrato d'argento viene aggiunto al campione di cloruro, causando la precipitazione del cloruro d'argento (AGCL).
2. Titolazione con tiocianato: Gli ioni argento in eccesso vengono quindi titolati con una soluzione standard di tiocianato di potassio (KSCN). La reazione forma un complesso solubile con gli ioni d'argento, lasciando un debole colore rosso dall'indicatore di ferro (III) quando tutti gli ioni d'argento hanno reagito.
3. Calcolo: La quantità di cloruro nel campione viene calcolata in base alla quantità di soluzione di tiocianato utilizzata per titolare gli ioni argento in eccesso.
Limitazioni del metodo Volhard:
* Interferenze: Diversi ioni possono interferire con il metodo Volhard, incluso:
* alogenuri (bromuro, ioduro): Reagiranno anche con ioni argento, portando a risultati imprecisi.
* cianuri, solfuri: Questi formano sali d'argento insolubili, potenzialmente interferendo con la reazione.
* ph: Il metodo viene eseguito meglio in condizioni acide (pH 1-2) per ridurre al minimo l'interferenza dagli ioni idrossido.
* Solubilità del cloruro d'argento: Mentre AGCL è generalmente insolubile, la presenza di alte concentrazioni di ioni cloruro può portare a una certa dissoluzione, influendo sull'accuratezza.
* Colore della soluzione: L'endpoint della titolazione si basa sull'aspetto di un colore marrone rossastro a causa della formazione di un complesso solubile con ioni di ferro (III). Questo può essere difficile da osservare se la soluzione campione ha un colore forte.
Per superare alcune di queste limitazioni:
* Rimozione del precipitato: Per alcuni campioni, è possibile rimuovere il cloruro d'argento precipitato prima di titolare con tiocianato. Ciò rimuove l'interferenza dagli altri alogenuri, ma aggiunge un passo in più alla procedura.
* usando una titolazione posteriore: Un altro approccio è quello di eseguire una titolazione posteriore. Ciò comporta l'aggiunta di una quantità nota di nitrato d'argento alla soluzione di cloruro, consentendo alla reazione di raggiungere l'equilibrio. L'argento in eccesso viene quindi titolato con una soluzione standard di tiocianato di potassio. Questo metodo aiuta a ridurre al minimo l'interferenza di altri alogenuri.
In sintesi:
Il metodo Volhard è una tecnica affidabile per la determinazione del cloruro quando sono soddisfatte determinate condizioni. I fattori chiave da considerare sono:
* La presenza di ioni interferenti.
* Il pH della soluzione.
* La solubilità del cloruro d'argento.
* Il colore della soluzione campione.
Controllando attentamente questi fattori, è possibile ottenere risultati accurati usando il metodo Volhard.
