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  • I ricercatori osservano le trasformazioni strutturali nei singoli nanocristalli

    Modello di trasformata di Fourier veloce (a sinistra) e immagini TEM ad alta risoluzione dei domini a bassa calcocite (verde) e ad alta calcocite (rosso) in un nanorod di solfuro di rame. Credito:immagine scattata al TEAM 0.5, Centro nazionale per la microscopia elettronica, Berkeley Lab

    Mentre un film su robot giganti che subiscono trasformazioni strutturali sta battendo record al botteghino quest'estate, uno studio scientifico sulle trasformazioni strutturali all'interno di singoli nanocristalli sta aprendo nuove strade per la progettazione di nuovi materiali che serviranno batterie di accumulo di energia di prossima generazione e dispositivi di raccolta dell'energia solare. I ricercatori del Lawrence Berkeley National Laboratory (Berkeley Lab) del Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti hanno riportato la prima osservazione diretta delle trasformazioni strutturali all'interno di un singolo nanocristallo di solfuro di rame, un semiconduttore che dovrebbe svolgere un ruolo importante nelle future tecnologie energetiche.

    Usando SQUADRA 0,5, uno dei microscopi elettronici a trasmissione più potenti al mondo, un gruppo di ricerca guidato dal direttore del Berkeley Lab Paul Alivisatos, osservato fluttuazioni strutturali in un nanocristallo di solfuro di rame durante la transizione tra le fasi a stato solido a basso e alto contenuto di calcocite. Queste fluttuazioni sono molto importanti per comprendere fenomeni come il modo in cui lo ione

    il trasporto avviene all'interno degli elettrodi durante la carica e la scarica delle batterie, o come le strutture di un materiale solido potrebbero cambiare all'interfaccia tra un elettrodo e un elettrolita.

    "SQUADRA 0,5, con le sue avanzate ottiche elettroniche e sistemi di registrazione, consente l'imaging rapido del campione con la sensibilità del singolo atomo attraverso la tavola periodica e una maggiore efficienza di raccolta. Ciò offre straordinarie opportunità per studiare le dinamiche di trasformazione strutturale in situ con risoluzione atomica, " dice Alivisato.

    "In questo studio, " Aggiunge, "abbiamo osservato le dinamiche di trasformazione strutturale in un nanorod di solfuro di rame da una struttura a bassa ad alta calcocite con dettagli senza precedenti, e hanno scoperto che queste dinamiche sono fortemente influenzate da difetti nel cristallo di nanorod. I nostri risultati suggeriscono strategie per sopprimere o assistere tali trasformazioni che dovrebbero aiutare nella futura progettazione di materiali con fasi nuove e controllate".

    Il concetto popolare di transizioni di fase è quello di un materiale, in risposta alle variazioni di temperatura, subendo una trasformazione da solido a liquido o gassoso, cioè., ghiaccio in acqua in vapore. Ma alcuni materiali solidi, soprattutto su scala nanometrica, se sottoposti a variazioni di temperatura possono passare tra due fasi più diverse nella loro struttura cristallina. solfuro di rame, Per esempio, può essere trasformato da una complessa struttura esagonale nota come fase a basso contenuto di calcocite, a una più semplice struttura esagonale nota come fase ad alta calcocite. Poiché tali "trasformazioni strutturali di primo ordine" possono alterare le proprietà di un nanocristallo, sono di grande interesse per un'ampia gamma di campi scientifici e hanno importanti implicazioni per numerose tecnologie.

    Micrografie HRTEM che mostrano le strutture atomiche a basso contenuto di calcocite (a sinistra) e ad alto contenuto di calcocite di un nanorod di solfuro di rame. Credito:immagine scattata al TEAM 0.5, Centro nazionale per la microscopia elettronica, Berkeley Lab

    "Nei sistemi su scala nanometrica, la barriera energetica ad una trasformazione strutturale scale con dimensione dei cristalli, " dice Alivisatos. "Quando la dimensione di un nanocristallo è in un regime in cui l'energia termica è paragonabile alla barriera energetica per la trasformazione di fase, le fluttuazioni tra due strutture stabili si verificano nel punto di transizione, e sono rilevanti per molti fenomeni molecolari e allo stato solido vicino all'equilibrio."

    Alivisato, il professore di nanotecnologia Larry e Diane Bock presso l'Università della California (UC) Berkeley, è un autore corrispondente di un articolo sulla rivista Scienza intitolato "Osservazione delle dinamiche di trasformazione strutturale transitoria in un nanorod Cu2S".

    Co-autore di questo documento sono stati Haimei Zheng, Jessy Rivest, Timothy Miller, Bryce Sadtle, Aaron Lindenberg, Michael Toney, Lin-Wang Wang e Christian Kisielowski.

    "Durante le transizioni di fase del solfuro di rame tra struttura a basso contenuto di calcocite e ad alto contenuto di calcocite, gli ioni di zolfo rimangono in un reticolo rigido mentre gli ioni di rame si muovono all'interno del reticolo di ioni di zolfo, "dice Haimei Zheng, autore principale e co-corrispondente dell'articolo Science.

    "Abbiamo osservato dove la fase nuclea sulla superficie della nanobarra e all'interno del nucleo e come si propaga la trasformazione di fase, " Zheng dice. "Abbiamo anche osservato gli effetti dei difetti. Per esempio, abbiamo osservato che un guasto di impilamento crea una barriera per il movimento degli ioni di rame e quindi blocca la propagazione della fase. Tali osservazioni ci forniscono importanti nuove intuizioni sui percorsi atomici delle trasformazioni strutturali del primo ordine".

    Secondo la teoria della transizione di fase, un cristallo solido oscillerà tra due strutture di equilibrio vicino alla fase
    punto di transizione prima di raggiungere una configurazione stabile, e che questa regione di transizione si allarga in piccoli cristalli. Per testare questa teoria, Zheng, Alivisatos e i loro coautori hanno eliminato nanotubi di solfuro di rame con un fascio di elettroni dal microscopio TEAM 0,5, quindi hanno osservato e visto le fluttuazioni previste.

    "Prima dei microscopi TEAM, tali dettagli delle fluttuazioni tra due fasi allo stato solido in un nanocristallo non avrebbero potuto essere osservati, " dice Zheng. "I nostri risultati dovrebbero essere di interesse per i teorici che tentano di simulare le trasformazioni strutturali nei solidi poiché né uno studio sui materiali sfusi né sull'insieme dei nanomateriali ha la capacità di rivelare caratteristiche così specifiche dei percorsi di transizione di fase".

    TEAM sta per microscopio con correzione dell'aberrazione elettronica a trasmissione. TEAM 0.5 e il suo strumento gemello TEAM 1.0 sono in grado di produrre immagini con una risoluzione di metà angstrom, inferiore al diametro di un singolo atomo di idrogeno. Entrambi i microscopi sono alloggiati presso il Berkley Lab del National Center for Electron Microscopy (NCEM) del DOE.

    Il prossimo passo per lei, Zheng dice, sarà quello di affrontare le questioni riguardanti il ​​trasporto di ioni con i cambiamenti del materiale della batteria all'interfaccia elettrodo/elettrolita, e cambiamenti strutturali dei catalizzatori di nanoparticelle.

    "Tali studi condividono lo stesso obiettivo di sviluppare la comprensione microscopica delle trasformazioni strutturali dei materiali, specialmente quelli che sono importanti per le applicazioni energetiche, " Zheng dice. "In situ microscopia elettronica a trasmissione, in particolare i nostri recenti progressi tecnici nell'imaging dinamico attraverso liquidi o gas, così come alla polarizzazione elettrica applicata, fornisce un potente strumento per tali studi."


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