Schema della cella "eSANS" (electrochemical Small-Angle Neutron Scattering) del NIST. Un altamente poroso, L'elettrodo di carbonio spugnoso massimizza l'area superficiale per le reazioni elettrochimiche mentre i dettagli strutturali come la dimensione e la configurazione delle particelle vengono misurati utilizzando la diffusione di neutroni (immagine a sinistra). Attestazione:Prabhu/NIST
(PhysOrg.com) -- I ricercatori del National Institute of Standards and Technology hanno fatto un mash-up di due tecniche sperimentali molto diverse—scattering di neutroni e misurazioni elettrochimiche—per consentire loro di osservare i cambiamenti strutturali nelle nanoparticelle mentre subiscono un tipo importante di reazione chimica. La loro tecnica pubblicata di recente consente loro di abbinare direttamente la dimensione delle particelle, forma e agglomerazione con le proprietà chimiche “redox” delle particelle. Le misurazioni sono importanti sia per la progettazione di nanoparticelle per applicazioni particolari che per studi tossicologici.
Le nanoparticelle presentano sfide ingegneristiche uniche e opportunità perché le loro dimensioni estremamente ridotte possono conferire loro proprietà fisiche molto diverse da quelle che hanno in grandi quantità. La sfida per gli scienziati dei materiali è determinare esattamente quali sono questi cambiamenti e come si riferiscono alla dimensione e alla struttura delle particelle.
Il team del NIST era interessato alle proprietà di riduzione dell'ossidazione — redox — delle nanoparticelle di ossido di zinco, che vengono utilizzati o presi in considerazione per un'ampia varietà di applicazioni che vanno dai filtri solari e dai rivestimenti antibatterici ai semiconduttori e ai dispositivi fotoelettronici.
Le reazioni redox sono una delle principali divisioni delle reazioni chimiche, quelli che comportano un trasferimento di elettroni da un atomo o molecola a un altro. Le proprietà redox determinano il percorso che prenderà una reazione chimica. “Sono i motori di molti processi biologici, ” spiega il ricercatore sui materiali del NIST Vivek Prabhu. “Ci sono molte reazioni biochimiche che sono ben definite reazioni di ossidoriduzione. Ci sono tabelle di questi. Ma non ci sono tabelle del genere che conosciamo su come le nanoparticelle possono influenzare quelle reazioni”.
Il team del NIST sapeva di poter monitorare le dimensioni, forma e dispersione di nanoparticelle in soluzione mediante SANS, diffusione di neutroni a piccolo angolo. I modelli di dispersione da uno strumento SANS, dice Prabhu, darti non solo quei dettagli ma informazioni strutturali sulla soluzione stessa, la distribuzione delle dimensioni delle particelle e se si raggruppano insieme, tutto in tempo "reale" man mano che l'esperimento procede.
proprietà redox, d'altra parte, sono misurati in celle elettrochimiche che sono essenzialmente la metà di una batteria. La tensione e la quantità di corrente che scorre attraverso l'elettrodo primario dipendono dal potenziale redox di reazione e dalla concentrazione del materiale di prova.
Il problema, Prabhu spiega, è che SANS misura le cose alla rinfusa, in un volume di spazio, ma, “Un esperimento elettrochimico è un esperimento molto locale:accade a un'interfaccia. Quello di cui avevamo bisogno era massimizzare l'interfaccia." La risposta, contributo del suo compagno, Vytas Reipa, è un materiale esotico chiamato carbonio vetroso reticolato. “Come una spugna domestica molto rigida o una paglietta di puro carbonio, "Spiega Prabhu. L'elettrodo di carbonio poroso si è rivelato un terminale ideale:molta superficie per fungere da interfaccia di reazione; quasi trasparente ai neutroni, quindi non contribuisce molto al rumore di fondo; e soprattutto, funziona bene in acqua, consentire lo studio delle nanoparticelle in soluzioni acquose, critico per le reazioni biologiche.
Un grande vantaggio della tecnica “eSANS”, Prabhu dice, è la sua generalità. “Puoi applicare il nostro metodo a quasi tutti i materiali dispersi che interessano la chimica redox:polimeri, proteine redox, acidi nucleici, su questa scala nanometrica. Piccole catene polimeriche, Per esempio. Non puoi davvero vederli con la microscopia elettronica, puoi con i neutroni.”