Scrutare all'interno di un catalizzatore:una nuova tecnica di imaging a doppio metodo ha permesso agli scienziati di mappare in modo non distruttivo la nanostruttura interna di questi corpi cilindrici di catalizzatori. La tecnica combina la tomografia computerizzata (TC), che crea "fette" della struttura 3D (cerchi), con le funzioni di distribuzione delle particelle di raggi X (PDF, mostrato come grafici), per tracciare informazioni sulla nanostruttura interna e sulla chimica (colori), pixel per pixel in tre dimensioni. I PDF per i due pixel mostrati indicano che ci sono grandi nanoparticelle di palladio sul bordo del corpo del catalizzatore, e piccole nanoparticelle di palladio al centro (rappresentate come cluster di diverse dimensioni). Il potente metodo rivela la struttura a molte scale di lunghezza:dal corpo del catalizzatore su scala millimetrica, alle disposizioni su scala micron delle nanoparticelle, alle nanoparticelle di miliardesimi di metro, fino agli atomi stessi.
(Phys.org) — I nanomateriali fatti di particelle con dimensioni misurate in miliardesimi di metro promettono enormi promesse per la creazione di batterie più efficienti, celle a combustibile, catalizzatori, e sistemi di somministrazione dei farmaci. Vedere come i materiali nanostrutturati all'interno di questi dispositivi si evolvono e interagiscono durante il funzionamento è essenziale per ottenere informazioni sui modi per ottimizzare le prestazioni. Ma la maggior parte degli studi ha esaminato campioni idealizzati di componenti isolati, non come funzionano nei dispositivi operativi.
Ora un gruppo di ricercatori del Brookhaven National Laboratory del Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti e della School of Engineering and Applied Science della Columbia University ha sviluppato un nuovo tipo di "visione a raggi X", un modo per sbirciare all'interno dei dispositivi del mondo reale per mappare le nanostrutture interne e proprietà dei vari componenti, e persino monitorare l'evoluzione delle proprietà durante il funzionamento dei dispositivi. Il nuovo metodo di imaging duale descritto in Comunicazioni sulla natura , 30 settembre 2013, combina raggi X ad alta intensità per discernere strutture su nanoscala con "fette" trasversali del dispositivo per individuare la posizione precisa dei componenti nanostrutturati. Apre nuove opportunità di progresso in un'ampia gamma di discipline di ricerca, dalla scienza dei materiali ai biomateriali, geologia, scienza ambientale, e salute.
"Se pensi a una batteria con un anodo, accanto a una membrana, accanto a un elettrolita solido, accanto a un'altra membrana, accanto al catodo, e tutto questo avvolto in un recipiente d'acciaio, è piuttosto opaco dall'esterno, " ha detto Simon Billinge, uno degli autori principali dell'articolo e ricercatore presso Brookhaven e Columbia Engineering. "Cosa possiamo fare ora, con questo nuovo metodo a doppia immagine, è guardare all'interno della batteria ed estrarre la nanostruttura da ciascuna di quelle parti della batteria separatamente, e possiamo farlo senza smontare la batteria, e possiamo farlo anche mentre la batteria è in funzione, seguire la chimica mentre i materiali si evolvono."
Impronte digitali interne
I raggi X utilizzati per questa tecnica non sono come quelli utilizzati per l'immagine di un osso rotto. Sono squisitamente intensi, piccoli fasci ad altissima energia prodotti da una sorgente di luce di sincrotrone, uno strumento scientifico di precisione situato presso selezionati centri di ricerca in tutto il mondo, tra cui Brookhaven Lab e European Synchrotron Radiation Facility a Grenoble, Francia, dove è stato condotto questo particolare studio. I raggi X generano misurazioni della distribuzione delle distanze tra coppie di atomi nel materiale, note come funzioni di distribuzione di coppie atomiche, o PDF, che rivelano la struttura su scala nanometrica.
Immagini in sezione trasversale su larga scala di sezioni del materiale prese da più angolazioni utilizzando la tomografia computerizzata (TC), proprio come quelle che i medici usano per verificare le lesioni cerebrali dopo una brutta caduta, forniscono agli scienziati le informazioni spaziali di cui hanno bisogno per creare un 3-D mappa dei componenti materiali del dispositivo e "posizionare" le informazioni sulla struttura su scala nanometrica su quella mappa.
"Ogni metodo è potente di per sé, ma insieme ci danno un tipo di immagine completamente nuovo, " Billinge ha detto. "Per la prima volta possiamo separare i segnali della nanostruttura dalle diverse parti di un dispositivo funzionante e vedere cosa stanno facendo gli atomi in ogni luogo, senza smontare l'oggetto."
Come i metodi di imaging che hanno avuto un enorme impatto nell'assistenza sanitaria e nelle scienze fisiologiche e neurologiche, questa tecnica offre un accesso senza precedenti al funzionamento interno dei materiali su scala nanometrica.
"È come poter vedere cosa sta succedendo, e fare misurazioni, dentro qualsiasi stanza nel cuore dell'Empire State Building ma guardandolo dal ponte di osservazione del 30 Rockefeller Center—oh, e se gli edifici dell'Empire State e dei Rockefeller fossero davvero minuscoli, " ha detto Billing.
Dimostrare la tecnica
Per dimostrare la tecnica, gli scienziati hanno realizzato immagini di un complesso campione fantasma composto da una miscela di più materiali amorfi e semicristallini. Sono stati in grado di distinguere con facilità queste fasi distinte.
Quindi hanno utilizzato il metodo per studiare la struttura interna di un catalizzatore costituito da nanoparticelle di palladio su un supporto di ossido di alluminio ampiamente utilizzato nell'industria chimica.
"L'efficienza di molti processi industriali dipende dalle prestazioni dei catalizzatori depositati su un supporto strutturale noto come corpo catalitico, quindi è estremamente pertinente capire come sono preparati e operano in pratica, " ha detto Billing.
La tecnica ha rivelato chiaramente una distribuzione non uniforme delle particelle, con particelle più grandi sulla superficie e quelle più piccole all'interno del materiale.
"Non è chiaro da questo studio se la significativa attività catalitica provenga dalle particelle più grandi e numerose situate alla periferia, o da quelli più piccoli all'interno, " ha detto Billinge. "Ma utilizzando il PDF-CT dinamico per monitorare il catalizzatore mentre funziona, è ora possibile fornire un quadro più completo del campione di catalizzatore e dei processi evolutivi attraverso i quali si sviluppa e opera per comprendere queste relazioni, e infine per guidare una migliore progettazione del catalizzatore."
Questa ricerca è stata eseguita mentre Billinge era in anno sabbatico dalla Columbia e da Brookhaven, ma probabilmente continuerà alla National Synchrotron Light Source II (NSLS-II) a Brookhaven, quando diventerà operativo nel 2015.
"Con le moderne sorgenti di luce di sincrotrone, fasci di raggi X sub-micron stanno diventando sempre più ampiamente disponibili, consentendo la possibilità di imaging PDF-CT con risoluzione su scale di lunghezza nanometriche nel prossimo futuro, " ha detto Billing.
