I piccoli cristalli di quarzo piezoelettrici sono la chiave per l'analisi micro termogavimetrica. Qui, sui cristalli si depositano piccole quantità del campione in esame. Credito:Kar/Istituto nazionale di standard e tecnologia
I ricercatori del National Institute of Standards and Technology (NIST) e della Food and Drug Administration (FDA) hanno dimostrato di poter effettuare analisi chimiche sensibili di minuscoli campioni di nanoparticelle mediante, essenzialmente, facendoli arrostire sopra un cristallo di quarzo. La tecnica sviluppata dal NIST, "analisi termogravimetrica su microscala, " è promettente per lo studio dei nanomateriali in biologia e nell'ambiente, dove le dimensioni del campione sono spesso piuttosto piccole e l'analisi su larga scala non funzionerà.*
L'analisi chimica delle nanoparticelle è un compito impegnativo, e non solo perché sono piccoli. Sono anche complicati. Possono essere rivestiti con altri materiali nel loro ambiente, e la domanda diventa, quali materiali? Oppure potrebbero essere stati progettati con un rivestimento, forse per fornire punti di ancoraggio per le molecole dei farmaci, e allora la domanda può essere, quanto è completo il rivestimento? Nella nanoelettronica, la domanda potrebbe essere, quanto è puro il campione e quali sono le impurità?
I ricercatori hanno una serie alfabetica di strumenti per questo, compresa la scansione, microscopia a trasmissione o a forza atomica (SEM/TEM/AFM); diffusione dinamica della luce (DLS); risonanza magnetica nucleare (NMR); e varie tecniche di spettrometria, ma hanno tutti una serie di limitazioni, compresa la complessa preparazione del campione o la difficoltà di analizzare particelle sufficienti per ottenere un risultato statisticamente significativo.
D'altra parte, una tecnica, l'analisi termogravimetrica (TGA) è abbastanza semplice. Il campione viene riscaldato e monitorato per rilevare eventuali variazioni di massa all'aumentare della temperatura. I cambiamenti improvvisi nella massa sono correlati alle energie necessarie per decomporsi, ossidare, disidratare o altrimenti modificare chimicamente i componenti nel campione. Se hai un'idea di cosa inizi, TGA può dirti molto di più, ma richiede dimensioni del campione piuttosto consistenti.
I piccoli cristalli di quarzo piezoelettrici sono la chiave per l'analisi micro termogavimetrica. Qui, i cristalli, con i campioni in cima, vengono cotti in condizioni controllate. I cambiamenti di massa vengono rilevati dai cambiamenti nella frequenza dei cristalli. Credito:Kar/Istituto nazionale di standard e tecnologia
La tecnica del NIST è essenzialmente la stessa, tranne per il fatto che un piccolo cristallo di quarzo piezoelettrico sostituisce la scala di massa. Una piccola quantità di un campione di nanomateriale depositato sul cristallo smorza la frequenza di risonanza del cristallo, e man mano che il campione si alleggerisce, la frequenza cambia. I ricercatori del NIST lo hanno originariamente applicato per misurare la purezza dei campioni di nanotubi di carbonio.**
In questo ultimo documento, il team di ricerca ha testato l'utilità della microTGA sui tipici problemi di analisi dei nanomateriali, compresa la valutazione della purezza dei nanotubi di carbonio, determinare la quantità di ligandi legati alla superficie (cioè, ancore molecolari) su nanoparticelle d'oro, e test per la presenza di PEG, un polimero comunemente usato in medicina su nanoparticelle di ossido di silicio.
"I nostri risultati sono molto simili ad altre tecniche, " riferisce la chimica analitica del NIST Elisabeth Mansfield, "ma usando molto meno di un campione."
Infatti, riporta la squadra, microTGA ottiene risultati utilizzando campioni mille volte più piccoli rispetto alle tecniche convenzionali. Può funzionare con un microgrammo di campione e rilevare variazioni di massa inferiori a un nanogrammo. "Questo è importante perché spesso non hai molto campione., "Mansfield dice, "Se stai estraendo nanoparticelle da un campione di acqua dall'ambiente per misurare quanto esiste in un campione del mondo reale, avrai ben poco su cui lavorare."
"Nella nanomedicina, la chimica della superficie è spesso di fondamentale importanza per le prestazioni del nanomateriale, " osserva la chimica della FDA Katherine Tyner. "Quando si lavora con campioni reali, potremmo avere solo una quantità di campione molto piccola. MicroTGA ci consente di ottenere informazioni che altrimenti non saremmo in grado di ottenere con le tecniche convenzionali."