Sulla sinistra, un'immagine STEM di una nanoparticella d'oro triangolare seduta su una superficie di ossido di titanio. Il cerchio bianco nell'angolo superiore della nanoparticella d'oro indica dove il fascio di elettroni sta effettuando misurazioni spettroscopiche. Sulla destra ci sono gli spettri corrispondenti che rappresentano l'assorbimento e l'emissione di elettroni. Attestazione:Sharma/NIST
Una vista ravvicinata di un singolo albero non ti dirà molto su cosa sta succedendo nella foresta, o anche cosa sta succedendo nei rami più alti dell'albero. Lo stesso vale per lo studio delle nanoparticelle. Ciò che sta accadendo in una piccola area potrebbe non essere indicativo di ciò che sta accadendo con la nanoparticella nel suo insieme. Infatti, la luce che risplendi sull'area può effettivamente influenzare i processi di reazione, dando una lettura distorta.
Per correggere questa miopia sperimentale, i ricercatori del National Institute of Standards and Technology (NIST) hanno sviluppato una configurazione relativamente semplice che consente agli scienziati di visualizzare contemporaneamente caratteristiche su nanoscala e microscala (nano x 1, 000) interazioni chimiche. Il loro approccio combina due potenti strumenti di analisi:microscopia elettronica a trasmissione a scansione ambientale (ESTEM), una variazione sui microscopi elettronici tradizionali che consente ai ricercatori di visualizzare un campione in un ambiente reattivo, cioè., non nel vuoto, e la spettroscopia Raman, che utilizza le interazioni della luce per identificare le strutture molecolari dalle loro vibrazioni caratteristiche.
Avere una visione così globale delle nanoparticelle sarebbe utile per gli scienziati che lavorano in un'ampia gamma di aree di ricerca, dalle nanotecnologie ai prodotti farmaceutici e alle biotecnologie.
Il gruppo ha utilizzato la tecnica durante recenti esperimenti per visualizzare i nanotubi di carbonio mentre germinavano e crescevano sulla superficie delle nanoparticelle di carburo di cobalto.
La loro descrizione dello sviluppo della nuova configurazione di imaging è apparsa sulla rivista Ultramicroscopia .
La tecnica del team consiste nell'inserire uno specchio parabolico attaccato a un'asta cava sotto il campione che desiderano studiare. Lo specchio parabolico ha due scopi. Focalizza la luce da una sorgente come un laser, al di fuori dell'ESTEM, sul campione e raccoglie la risposta del campione all'eccitazione della luce, cioè., Spettri Raman per l'analisi.
Vista schematica del sistema di spettroscopia ottica integrato sviluppato al NIST. Il laser passa attraverso la finestra di zaffiro, rimbalza sullo specchio parabolico e sul campione sopra. Lo specchio parabolico raccoglie anche una parte degli spettri/fotoni vibrazionali emessi dal campione per l'analisi. Attestazione:Sharma/NIST
Lo specchio raccoglie anche i segnali luminosi emessi quando il campione viene eccitato dal fascio di elettroni del microscopio nella stessa area in cui vengono raccolte le immagini su scala atomica. Per esempio, i plasmoni di superficie sono onde elettromagnetiche altamente localizzate che scorrono lungo una superficie, e il loro bagliore è estremamente sensibile ai cambiamenti di quella superficie.
Come bonus, secondo il ricercatore del NIST Renu Sharma, misurare gli spostamenti nell'energia del segnale Raman consente anche loro di misurare la temperatura di una regione campione, una capacità che attualmente non è universalmente disponibile.
"Più importante, la combinazione ESTEM-Raman ci fornirà l'opportunità unica di studiare gli effetti del gas e della temperatura su nanostrutture tecnologicamente importanti, "dice Sharma. "Per esempio, la morfologia o la composizione delle strutture quantistiche può cambiare in funzione della temperatura, ambiente e tempo, degradando così la sua efficienza o durata. Questo può essere rivelato dalla raccolta simultanea di immagini in situ e dati sui plasmoni di superficie".
Sebbene la tecnica sia stata sviluppata per l'uso con un ESTEM, gli elementi di spettroscopia vibrazionale e ottica sviluppati dal gruppo possono essere adattati a qualsiasi colonna di microscopio elettronico a trasmissione.
