I membri dello staff della King Abdullah University of Science and Technology (KAUST) hanno ideato una metodologia per l'acquisizione di immagini risolte atomicamente di materiali sensibili al raggio utilizzando la microscopia elettronica a trasmissione. Hanno pubblicato i loro risultati come prima versione in Scienza il 18 gennaio, 2018.

"L'imaging ad alta risoluzione di materiali sensibili al fascio di elettroni è una delle applicazioni più difficili della microscopia elettronica a trasmissione (TEM). Le sfide salienti sono l'acquisizione di immagini utilizzando dosi di elettroni estremamente basse, il vincolo di tempo inerente alla ricerca dell'asse della zona cristallina prima che il campione venga danneggiato, allineamento preciso dell'immagine e determinazione accurata del valore di sfocatura, " ha spiegato il professor Yu Han.

La metodologia ideata da KAUST per soddisfare questi requisiti è stata dimostrata dall'acquisizione di immagini TEM a risoluzione atomica di diverse strutture metalliche organiche (MOF) e altri materiali sensibili al raggio simili, "riducendo questa procedura a un processo quasi di routine, " ha detto Kun Li.

Sebbene il TEM ad alta risoluzione (HRTEM) sia un potente strumento per la caratterizzazione della struttura, non è facilmente applicabile a materiali sensibili al fascio di elettroni come MOF, che richiedono dosi di elettroni ultra basse per rimanere intatte. La recente introduzione delle telecamere a rilevamento diretto degli elettroni ha fornito agli scienziati la capacità di realizzare un'immagine in modalità a dose ultra bassa (solo pochi elettroni per angstrom quadrato), ma il potenziale di una tale fotocamera nell'imaging HRTEM di materiali sensibili al fascio di elettroni è ancora limitato dagli ostacoli inibitori:acquisizione di un asse di zona, allineare le immagini e determinare un valore di sfocatura accurato.

"Il nostro team di KAUST ha inizialmente sviluppato un algoritmo che ci consente di ottenere un allineamento in un unico passaggio dell'asse della zona mantenendo intatto il campione. Sfortunatamente, a causa di problemi intrinseci quando si tratta di materiali sensibili al raggio, HRTEM produrrebbe comunque immagini sfocate principalmente a causa della deriva del campione durante l'esposizione, "Ha detto Han. "Per superare questo, sono state scattate una serie di brevi esposizioni successive. Queste, però, ha portato a fotogrammi molto rumorosi. È stata sviluppata una tecnica di filtro di ampiezza per ridurre al minimo il rumore e allineare accuratamente tutti i fotogrammi".

Anche, ricostruire la struttura, il team ha progettato un processo che utilizza l'instabilità dei materiali sensibili al raggio per determinare il valore di sfocatura assoluto dalla regione volutamente amorfizzata.

Questi processi, che sono stati sviluppati presso KAUST e incorporano due brevetti provvisori, non sono solo limitati ai materiali sensibili al raggio. Il metodo per l'allineamento dell'asse di zona è anche particolarmente pertinente per l'allineamento di cristalli di dimensioni nanometriche, e quello per l'allineamento delle immagini è generalmente applicabile alle immagini rumorose con caratteristiche periodiche.

"Questo documento fondamentale non solo ha ampliato significativamente le applicazioni di HRTEM, ma ha anche fornito ai ricercatori di materiali sensibili al fascio un potente strumento in grado di indagare la struttura dei materiali sensibili al fascio in un dettaglio molto più localizzato di quanto consentito dalle tradizionali tecniche di diffrazione dei raggi X, " Li ha spiegato. "Questo faciliterà senza dubbio i ricercatori di materiali sensibili al raggio nella progettazione di nuove strutture con prestazioni migliorate".