Le nanoparticelle possono essere utilizzate in molti modi come catalizzatori. Per essere in grado di adattarli in modo tale che possano catalizzare determinate reazioni in modo selettivo ed efficiente, i ricercatori devono determinare le proprietà delle singole particelle nel modo più preciso possibile. Finora, viene analizzato un insieme di molte nanoparticelle. Però, il problema di queste indagini è che i contributi di diverse particelle interferiscono, in modo che le proprietà delle singole particelle rimangano nascoste. I ricercatori della Ruhr-Universiät Bochum in collaborazione con i colleghi dell'Università di Duisburg-Essen e dell'Università tecnica di Monaco hanno sviluppato un nuovo metodo per osservare le singole nanoparticelle prima, durante e dopo una reazione elettrochimica. Descrivono il processo nel diario Angewandte Chemie , pubblicato il 16 aprile 2019.

Osservazione dell'intero ciclo di vita

"Per comprendere in modo completo l'attività catalitica di una nanoparticella, dobbiamo osservare come cambia la sua struttura e composizione - dal pre-catalizzatore al catalizzatore attivo e infine fino alla condizione dopo la reazione, " spiega il professor Wolfgang Schuhmann, capo del Centro per le scienze elettrochimiche. "Questo è il motivo per cui abbiamo sviluppato la particella sul bastoncino".

I ricercatori hanno coltivato una nanoparticella catalizzatrice sulla punta di un nanoelettrodo di carbonio, successivamente lo ha attivato e lo ha utilizzato per catalizzare una reazione elettrochimica. A differenza degli approcci precedenti, il nuovo metodo ha permesso al team di osservare l'intero ciclo di vita della particella.

Fabbricazione della particella al bastone

Nel primo passo, i chimici hanno modificato il nanoelettrodo di carbonio in modo tale che la particella si attacchi preferibilmente alla punta dell'elettrodo. Successivamente, hanno immerso la punta dell'elettrodo in una soluzione, che conteneva i materiali precursori per il catalizzatore. Dopo di che, questi componenti assemblati automaticamente, alla fine producendo una particella simmetrica, in cui gli elementi costitutivi – il cobalto metallico così come i componenti carboniosi organici – erano equamente distribuiti.

Il gruppo ha analizzato la forma delle particelle mediante microscopia elettronica a trasmissione. Con una forma speciale di spettroscopia a raggi X, i ricercatori hanno determinato la distribuzione elementare all'interno della particella. Hanno ripetuto queste analisi dopo ogni passaggio per monitorare come la particella è cambiata.

Nanoassemblaggio stabile di elettrodi e particelle

Nel passaggio successivo, i ricercatori hanno utilizzato il riscaldamento per innescare la decomposizione dei composti organici e la formazione di una matrice di carbonio con nanoparticelle di cobalto incorporate molto piccole. È così che si è formato il materiale cataliticamente attivo effettivo sulla punta del nanoelettrodo.

Dopo, i chimici usavano la particella come catalizzatore per la produzione di ossigeno dall'acqua tramite elettrolisi. La nanoparticella si è comportata in modo eccellente e ha raggiunto tassi di turnover, paragonabili ai dispositivi di elettrolisi industriale.

"Per noi era ancora più importante vedere che il nanoassemblaggio di elettrodo e particella era sufficientemente stabile per un esame di follow-up dopo la catalisi, " dice Wolfgang Schuhmann. L'analisi ha rivelato che le particelle hanno subito una notevole ristrutturazione durante la reazione. In questo modo, il metodo consente di monitorare le variazioni di un catalizzatore a tassi di turnover molto elevati.

I ricercatori non solo hanno potuto determinare l'attività catalitica di una singola nanoparticella con la loro metodologia, ma potrebbero anche monitorarne la forma e la composizione chimica durante l'intero ciclo di vita, completamente senza l'interferenza di altre particelle.