Contorni di correlazione dell'immagine digitale dello spostamento verticale (sinistra) e orizzontale (destra) durante l'indentazione di un raggio di SiO2 (i valori sono in μm). Credito:Università dell'Illinois a Urbana-Champaign
Il vetro di sicurezza utilizzato nei parabrezza di limousine e veicoli militari deve essere duro, resistente e infrangibile, ma anche sottile, sia per la visibilità che per ridurne il peso, una caratteristica particolarmente importante per i veicoli aerospaziali. L'uso di un nuovo spinello in ceramica trasparente promettente che potrebbe sostituire il tradizionale vetro di sicurezza stratificato è stata la motivazione per una recente ricerca presso l'Università dell'Illinois Urbana-Champaign che ha portato a un nuovo metodo per misurare i cambiamenti che si verificano nei materiali, come gli occhiali, al scala nanometrica.
"Abbiamo utilizzato un microscopio elettronico a trasmissione, che è stato ampiamente utilizzato per l'imaging di materiali a livello molecolare, granulare o subgranulare, per aiutarci a capire come si comportano questi materiali, perché nel microscopio elettronico la lunghezza d'onda del fascio di elettroni può sondare distanze minori di il microscopio a luce visibile", ha affermato John Lambros, professore presso il Dipartimento di ingegneria aerospaziale e direttore dell'Advanced Materials Testing and Evaluation Laboratory dell'Illinois.
"Oltre all'imaging, tuttavia, volevamo trasformare il microscopio elettronico in uno strumento di misurazione metrologica a pieno campo. Le misurazioni al microscopio elettronico sono state effettuate in precedenza, ma solo in singoli punti tramite il tracciamento delle particelle. Abbiamo aggiunto capacità di correlazione dell'immagine digitale che abbiamo esteso per l'uso in questo microscopio ad altissimo ingrandimento e ad alta risoluzione."
Lambros ha spiegato che i microscopi elettronici pongono sfide uniche per la metrologia di correlazione delle immagini digitale che doveva essere superata.
"Poiché invece di un raggio di luce, hai un raggio di elettroni che illumina il campione, il microscopio elettronico a trasmissione è un ambiente molto più difficile. È molto difficile da usare ed è tutto fatto nel vuoto", ha detto. "L'imaging è molto più difficile e i campioni sono su scala molto piccola."
I ricercatori hanno prima fresato a ioni un raggio di curvatura da un pezzo sfuso di biossido di silicio, un tipo di vetro, nella struttura a fascio ionico focalizzato del Materials Research Laboratory. In una camera di deposizione sotto vuoto, sulla trave viene depositata una sottile pellicola d'oro. Quindi, il campione viene riscaldato e il film continuo si rompe in piccole isole, che forniscono un contrasto sufficiente per essere visibile sul campione di silice al microscopio elettronico.
"Con un microscopio elettronico a scansione, le immagini sono della superficie del campione perché il raggio di elettroni rimbalza sulla superficie", ha detto Lambros. "Ma nel microscopio elettronico a trasmissione il fascio di elettroni attraversa il campione, che deve essere molto sottile, e la risposta viene mediata attraverso lo spessore. La correlazione dell'immagine digitale nel SEM è stata utilizzata per molto tempo perché è molto più facile da ottenere immagini lì. Questo non è stato fatto utilizzando il TEM, che ha capacità di ingrandimento molto più elevate, ed è per questo che abbiamo voluto estendere il metodo di correlazione delle immagini digitali al TEM."
I ricercatori hanno scattato immagini nel tempo, fino a 300 secondi, mentre il campione è stato sottoposto a un carico di flessione e hanno confrontato un'immagine con un'immagine per misurare come si muovono le particelle d'oro depositate sulla superficie.
"La correlazione dell'immagine digitale acquisisce una serie di immagini dei punti dorati durante il caricamento. E confrontando un'immagine con l'altra puoi mappare ciò che sta accadendo, e non solo intorno ai bordi, ma anche nelle caratteristiche interne del campione", Lambros disse. "Quindi, in questo progetto, abbiamo utilizzato il tracciamento delle particelle come controllo o controllo, quindi abbiamo dimostrato i risultati altamente comparabili utilizzando la correlazione dell'immagine digitale nel TEM".
Lambros ha spiegato che con il tracciamento delle particelle, in genere vengono tracciate meno particelle, il che significa meno punti di misurazione. E rispetto a DIC, la particella deve spostarsi di quantità maggiori per poter vedere il movimento in un'immagine.
"Questo studio riguarda lo sviluppo del metodo di correlazione dell'immagine digitale nel microscopio elettronico a trasmissione. Ora che abbiamo la conferma che il metodo funziona, possiamo replicarlo e usarlo per studiare il comportamento su scala nanometrica del materiale dello spinello, che era il nostro interesse iniziale, " ha detto Lambros.
Ha detto che hanno iniziato gli studi sullo spinello mettendo le particelle d'oro per creare un motivo su un campione di spinello ma non l'hanno ancora provato al microscopio elettronico a trasmissione.
"Il modello funziona sullo spinello, ma ci saranno altri problemi con lo spinello perché è cristallino e i cristalli si comportano in modo molto diverso nel TEM rispetto al vetro amorfo", ha detto Lambros. "Nella meccanica sperimentale uno dei nostri maggiori limiti è che osserviamo principalmente ciò che sta accadendo in superficie. Cerchiamo di dedurre da ciò ciò che sta accadendo all'interno del materiale ed è un compito difficile. Questo metodo è davvero rivoluzionario perché ora lo faremo essere in grado di visualizzare i materiali in un modo nuovo e con un ingrandimento molto elevato."
Lo studio, "Misurazioni di deformazione a pieno campo nel microscopio elettronico a trasmissione utilizzando la correlazione dell'immagine digitale e il tracciamento delle particelle", scritto da AE Ph.D. lo studente Yiguang Zhang, Lin Feng, Shen Dillon e John Lambros, è pubblicato in Caratterizzazione dei materiali. + Esplora ulteriormente