La sostanza 3-nitroacetophenone è una polvere da bianco a beige che si scioglie a 81 gradi Celsius. La molecola consiste in un anello benzenico con un gruppo acetilico (COCH3) e un gruppo nitro (NO2) ad esso collegato. Reagendo con stagno e acido cloridrico, è possibile ridurre il gruppo nitro a un'ammina (NH2). Questa procedura è un comune esperimento universitario di alta specializzazione in corsi di chimica ed è relativamente semplice da eseguire se conosci già le tue tecniche di base di chimica.

Pesare 200 mg del tuo nitroacetofenone e 400 mg di stagno granulare . Depositare entrambi nel matraccio di Erlenmeyer da 25 ml.

Impostare il bagno di vapore. I bagni di vapore assomigliano un po 'a una pentola con una serie di anelli concentrici sulla parte superiore e due uscite sul lato. Far scorrere un tubo dall'uscita del vapore all'uscita superiore del bagno e far scorrere l'altro flessibile dall'uscita inferiore allo scarico. Il vapore scorrerà nel bagno di vapore attraverso l'uscita superiore e tornerà indietro attraverso l'uscita inferiore. Aggiungi o rimuovi gli anelli dalla parte superiore del bagno di vapore fino a quando non puoi posizionare correttamente la beuta.

Aggiungere 4 mL di acido cloridrico nel matraccio e accendere il bagno di vapore. Coprire la bocca del flacone senza stringere con un tappo. Non bloccarlo ermeticamente - il riscaldamento di un recipiente chiuso può causare l'esplosione. Vuoi ridurre l'evaporazione, ma permetti comunque abbastanza spazio per far fuoriuscire l'aria e il gas per alleviare la pressione.

Riscalda il contenuto del pallone fino a quando tutto lo stagno non si è sciolto, che di solito richiede circa 25 o 30 minuti. Mentre il pallone riscalda, prepara un bagno di ghiaccio riempiendo il tuo contenitore di plastica /polistirolo con ghiaccio tritato.

Spegni il bagno di vapore e lascia raffreddare il pallone per un paio di minuti. Trasferiscilo al bagno di ghiaccio.

Aggiungi idrossido di sodio una goccia alla volta mescolando. Controllare periodicamente il pH prendendo la punta dell'asta di agitazione in vetro e toccandola su un foglio di carta pH. Fermati una volta che la soluzione è a pH approssimativamente neutro.

Ritorna il pallone al bagno di vapore e riscaldalo per circa 10 minuti.

Nel frattempo, metti 5 ml di acqua in un becher e riscaldarlo fino a farlo bollire sulla piastra calda.

Impostare un sistema di filtrazione della trappola sotto vuoto con i due palloni laterali da 50 ml. Collegare il tubo dall'uscita del vuoto alla parte superiore della prima beuta utilizzando l'adattatore per vuoto. Esegui un tubo dall'arma laterale del primo pallone alla fenditura del secondo pallone. Inserire l'imbuto Buchner nella parte superiore di questo secondo matraccio con un adattatore in neoprene e risciacquare l'interno dell'imbuto con un po 'di acqua calda usando la pipetta Pasteur.

Posizionare la carta da filtro nell'imbuto e inumidirla con un po 'di acqua calda.

Accendi il vuoto e versa la soluzione dalla beuta attraverso la carta da filtro. Stai attento, fa caldo. Se il matraccio di Erlenmeyer è troppo caldo per toccarlo, raccoglilo con le pinze.

Lavare il precipitato intrappolato sulla carta da filtro più volte con acqua calda bollente per assicurarsi che tutto il prodotto della tua reazione vada a buon fine. Il prodotto di reazione può dissolversi in acqua calda anche se non a freddo, mentre l'ossido di stagno è insolubile, quindi alla fine di questo passaggio, si dovrebbe lasciare il prodotto cristallizzante nel pallone da sidearm e l'ossido di stagno sulla carta da filtro.

Spegni l'aspirapolvere. Prendi la fiaschetta e il suo contenuto e trasferiscili in un becher. Prendi la carta da filtro e l'ossido di stagno che contiene e disponili secondo le linee guida del tuo laboratorio.

Attendi 10 o 15 minuti affinché la soluzione si raffreddi. Metti il ​​becher in un bagno di ghiaccio e aspetta che sia freddo al tatto. Dovresti vedere la formazione dei cristalli. Nel frattempo, lava la fiaschetta - lo utilizzerai di nuovo nel passaggio successivo.

Riattacca la fiaschetta sul tubo e posiziona l'imbuto di Hirsch nella sua bocca. Stai per filtrare nuovamente il tuo vuoto, solo che questa volta separerai il prodotto dall'acqua che hai usato come solvente.

Riattiva il vuoto e versa la soluzione nell'imbuto di Hirsch. Il prodotto della reazione ha formato dei cristalli solidi e dovrebbe quindi essere intrappolato sulla carta da filtro nell'imbuto, mentre l'acqua scorrerà attraverso. Lavare i cristalli con acqua fredda (non calda) per eliminare eventuali impurità residue. Alla fine di questo passaggio, dovresti rimanere con i cristalli del tuo prodotto sulla carta da filtro.

Spegnere l'aspirapolvere e lasciare asciugare il tempo del prodotto.

Suggerimento

Si noti che lo stagno e l'acido cloridrico riducono selettivamente il gruppo NH2 e non il gruppo carbonile. Se si volesse ridurre selettivamente il gruppo carbonile, si reagirebbe invece il nitroacetofenone con sodio boroidruro.