Grafico colorato della fotopolimerizzazione di un polimero in cinque secondi, misurato con il microscopio a forza atomica personalizzato del NIST con una sonda a nanocilindro. I colori più scuri indicano un livello più elevato di conversione da una resina liquida a un polimero. Il blocco magenta a sinistra rappresenta la lampada che avvia la reazione. Credito:NIST
In un passo verso la realizzazione di parti stampate in 3D più accurate e uniformi come protesi personalizzate e materiali dentali, i ricercatori del National Institute of Standards and Technology (NIST) hanno dimostrato un metodo per misurare la velocità con cui le regioni microscopiche di una materia prima liquida si induriscono in una plastica solida quando vengono esposte alla luce.
Il microscopio a forza atomica (AFM) personalizzato del NIST con scala nanometrica, punta cilindrica ha rivelato che il complesso processo di polimerizzazione delle resine, poiché reagiscono alla luce per formare polimeri, richiede il controllo di quanta energia della luce va a formare il polimero e quanto il polimero si diffonde, o diffonde, durante la stampa 3D.
Descritto in un nuovo documento, gli esperimenti del NIST hanno mostrato che le condizioni generali di esposizione alla luce, non solo l'energia ottica totale come spesso si presume, controllare fino a che punto si diffonde il polimero. Per esempio, l'aumento dell'intensità della luce per una durata costante o più breve riduce la conversione da resina a polimero e potrebbe distorcere la forma di una parte stampata. Le misurazioni hanno richiesto solo pochi microlitri di resina, offrendo un modo per ridurre i costi di produzione e test di nuove resine.
"Questa ricerca scava davvero nel processo unico e nella conoscenza della scienza dei materiali offerta dalle nostre nuove tecniche di metrologia, ", ha dichiarato il capo progetto Jason Killgore.
Il lavoro si basa sul precedente sviluppo da parte del team del NIST di un metodo AFM correlato, la fotoreologia a risonanza accoppiata campione (SCRPR), che misura come e dove le proprietà di un materiale cambiano in tempo reale su scale più piccole durante il processo di polimerizzazione. Tali misurazioni sono state effettuate con metodi convenzionali, sonde AFM coniche, che hanno lati angolati e quindi non possono misurare in modo affidabile il flusso o lo spessore del liquido localizzato, tecnicamente chiamato viscosità.
Ora, I ricercatori del NIST hanno quantificato la viscosità, conversione e diffusione mediante l'uso di una sonda AFM cilindrica, che ha lati diritti circondati da un flusso di liquido costante. Le vibrazioni della sonda, mentre perturbano la resina, vengono ridotti di una quantità che dipende dalla lunghezza del cilindro e dalla viscosità del liquido. L'aumento della viscosità della resina liquida è correlato alla conversione, consentendo misurazioni dell'evoluzione del polimero nello spazio e nel tempo.
I ricercatori hanno utilizzato la fluidodinamica computazionale per modellare il rallentamento della forza, o smorzamento, il nanocilindro oscillante e le conseguenti variazioni della sua velocità per determinare la quantità di resina interessata dal movimento. Mettendo in relazione lo smorzamento SCRPR con la viscosità e la conversione della resina, i ricercatori hanno realizzato mappe spaziali di conversione rispetto al tempo per diverse condizioni di esposizione.
L'AFM era dotato di un modulatore di luce che dirigeva la luce modellata da un LED al campione di resina. Le misurazioni della conversione di una resina a polimerizzazione rapida hanno mostrato che il polimero accumulava decine di micrometri di distanza dalla sorgente luminosa entro pochi secondi dall'esposizione, indicando l'estensione e la velocità di diffusione. La dimensione del motivo luminoso era importante; caratteristiche più ampie hanno portato a una maggiore conversione a una data intensità e durata della luce (vedi immagine).
SCRPR ha attirato l'interesse dell'industria. Finora un'azienda ha visitato il NIST per utilizzare la strumentazione, ha detto Killgore.