I ricercatori dell'Università di Manchester hanno dimostrato un nuovo metodo per l'imaging di reazioni chimiche dal vivo con risoluzione atomica utilizzando provette su nanoscala create utilizzando materiali bidimensionali (2D).

La capacità di osservare reazioni chimiche basate su soluzioni con risoluzione sub-nanometrica in tempo reale è stata molto ricercata dall'invenzione del microscopio elettronico 90 anni fa.

L'imaging della dinamica di una reazione può fornire intuizioni meccanicistiche e strategie di orientamento per personalizzare le proprietà dei materiali risultanti. Un microscopio elettronico a trasmissione (TEM) è uno dei pochi strumenti in grado di risolvere singoli atomi, sebbene convenzionalmente richieda campioni completamente asciutti sottoposti a imaging in un ambiente sottovuoto, precludendo qualsiasi sintesi chimica umida.

Sulla base del lavoro precedente sullo sviluppo di celle liquide al grafene che consentono l'imaging TEM di nanostrutture in fase liquida, un team di ricercatori con sede presso il National Graphene Institute dell'Università di Manchester, collaborando con ricercatori dell'Università Leibniz di Hannover, hanno dimostrato che due soluzioni possono essere miscelate all'interno del microscopio e riprese in tempo reale.

La nuova ricerca, pubblicato oggi in Materiale avanzato dettagli una nuova piattaforma di imaging che è stata utilizzata per studiare la crescita del carbonato di calcio. Questo materiale è fondamentale per molti processi chimici naturali e sintetici. Per esempio, il carbonato di calcio è il componente principale dei gusci di molti organismi marini e il suo processo di formazione è influenzato dall'aumento dell'acidificazione degli oceani. Anche la precipitazione del carbonato di calcio è essenziale per comprendere il degrado del calcestruzzo e il materiale è un additivo onnipresente per molti prodotti di carta, plastica, gomme, vernici, e inchiostri ai prodotti farmaceutici, cosmetici, materiali di costruzione, e cibi animali. Ciò nonostante, nonostante questo uso diffuso, il meccanismo di cristallizzazione del carbonato di calcio è ampiamente dibattuto.

In questo lavoro gli autori forniscono le nuove prove sperimentali chiave per supportare un percorso di cristallizzazione complesso teoricamente previsto. Il gruppo, guidato dalla professoressa Sarah Haigh e dal dottor Roman Gorbachev, ha progettato una pila di diversi materiali bidimensionali che contenevano compartimenti di soluzione liquida su scala nanometrica formati in micropozzetti incisi in un distanziatore esagonale di nitruro di boro. Questi micropozzetti sono stati separati da una membrana atomicamente sottile e sigillati con grafene che ha agito come una "finestra" per consentire l'imaging con il fascio di elettroni.

Le due sacche di soluzione sono state poi miscelate al microscopio focalizzando il fascio di elettroni per fratturare localmente la membrana di separazione. Ciò ha causato la miscelazione in situ dei due reagenti chimici precaricati e il processo di cristallizzazione è stato monitorato dall'inizio alla fine.

L'autore principale, il dott. Daniel Kelly, ha spiegato:"Una delle caratteristiche chiave del design della nostra cella di miscelazione era l'uso del fascio di elettroni sia per l'immagine che per perforare le cellule. A differenza dei precedenti tentativi, questo ci ha permesso di immaginare la reazione dal primo momento in cui le soluzioni sono entrate in contatto".

La sequenza temporale della reazione è stata acquisita utilizzando video e tecniche avanzate di elaborazione delle immagini per misurare l'evoluzione delle specie di carbonato di calcio. La combinazione unica di alta risoluzione spaziale e controllo sul tempo di miscelazione, così come l'analisi elementare in situ, ha permesso al team di osservare la trasformazione di nanogoccioline liquide in precursori amorfi, e infine alle particelle cristalline. I risultati mostrano la prima conferma visiva della separazione di fase liquido-liquido, una teoria che è stata oggetto di accesi dibattiti tra i chimici inorganici nell'ultimo decennio.

Sulla direzione futura di questa nuova piattaforma di imaging, autore Dr. Nick Clark ha dichiarato:"Finora ci siamo concentrati principalmente sulla caratterizzazione della formazione di carbonato di calcio, tuttavia siamo ottimisti sul fatto che questo tipo di esperimento possa essere esteso per studiare molte altre complesse reazioni di miscelazione".