Le reazioni eterogenee del catalizzatore gas-solido si verificano su scala atomica ed è sempre più evidente che singoli atomi e cluster molto piccoli possono agire come siti attivi primari nelle reazioni chimiche. Quando si studiano le reazioni che avvengono sulla superficie del catalizzatore, gli scienziati di solito devono esaminare i sistemi di reazione idealizzati in condizioni ideali piuttosto che esaminare la realtà di un processo catalitico industriale, che possono essere campioni disomogenei ad alte temperature e pressioni. Caratteristiche strutturali in campioni disomogenei, quali catalizzatori industriali eterogenei costituiti, Per esempio, di metalli nanoparticellari e supporti di ossido ad alta superficie, può essere identificato con le moderne tecniche di microscopia ad alta risoluzione, soprattutto mediante microscopia elettronica a trasmissione (TEM). Ancora, questi studi dovevano ancora essere effettuati, molto irrealisticamente, in condizioni di alto vuoto.
Recentemente, un team dell'Università di York (Regno Unito) guidato da Pratibha L. Gai e Edward D. Boyes ha sviluppato una versione di un TEM "ambientale" a risoluzione atomica, abbreviato in ETEM, per studi in condizioni molto più realistiche. Consente di sondare reazioni gas-solido direttamente a livello atomico in atmosfera controllata e condizioni di temperatura. Gli ETEM moderni possono supportare la temperatura, tempo, tipo di gas e studi risolti in pressione con alta precisione e risoluzione di 0,1 nm.
Nel recente numero di Annalen der Physik , il gruppo presenta ulteriori sviluppi:un nuovo microscopio elettronico a scansione a scansione ambientale corretto per le aberrazioni (AC ESTEM). Il principale progresso consiste nell'estendere la metodologia "ambientale" alla scansione degli studi TEM (=STEM). Gli esperimenti possono essere condotti a pressioni di diversi Pascal pur mantenendo la risoluzione atomica e la piena funzionalità TEM. Utilizzando la nuova tecnologia, gli scienziati sono stati in grado di mostrare la migrazione dell'atomo di Pt durante la sinterizzazione e la ristrutturazione dei cluster di Pt a temperature e pressioni elevate, cosa che sarebbe stata impossibile osservare utilizzando il TEM convenzionale. Ciò promette nuove intuizioni sui sistemi catalitici e di altro tipo in condizioni che si avvicinano alle pressioni ambientali. Gli sviluppi in corso sono progettati per aumentare la pressione del gas al campione.
La correzione dell'aberrazione del sistema è particolarmente vantaggiosa negli esperimenti dinamici in situ perché raramente c'è l'opportunità di registrare per la successiva ricostruzione dei dati una serie completa di immagini focali. È invece necessario estrarre la massima informazione possibile da ogni singolo frame di immagine in una sequenza in continuo cambiamento. È inoltre essenziale limitare la dose di elettroni per garantire condizioni minimamente invasive, per controllare gli effetti secondari come la contaminazione, e per evitare di introdurre meccanismi aggiuntivi non legati alla vera chimica del catalizzatore, per esempio. attraverso la ionizzazione del gas da parte del fascio.
In contrasto con il loro precedente lavoro TEM, che illuminava un campione sottile con un fascio di elettroni relativamente ampio, in STEM una sonda elettronica focalizzata viene rasterizzata attraverso il campione per creare un'immagine pixel per pixel. In un parere di esperti sull'articolo pubblicato nello stesso numero, Donald MacLaren dell'Università di Glasgow (Regno Unito) riassume i principali vantaggi della metodologia:un'immagine STEM compilata utilizzando elettroni sparsi attraverso angoli elevati è direttamente interpretabile e non complicata dagli effetti di diffrazione che tendono a dominare le immagini TEM di materiali cristallini. Vengono forniti squisiti studi tridimensionali e risolti con atomi di superfici di nanoparticelle che potrebbero, per esempio., aiutano a identificare i siti attivi di un catalizzatore metallico supportato. Per di più, ulteriori segnali possono essere raccolti durante il rastering, come i raggi X o gli elettroni anelasticamente diffusi, fornendo mappe funzionali complete.