Le nanoparticelle, quelle con diametri inferiori a un millesimo della larghezza di un capello umano, sono sempre più diffuse nell'alta tecnologia, medicinale, e beni di consumo. Le loro caratteristiche, sia desiderabile che indesiderabile, dipendono in modo critico dalle loro dimensioni.

Per esempio, una nanoparticella (NP) nel flusso sanguigno che è di 50 nanometri (nm, miliardesimi di metro) di larghezza può avere un effetto limitato sulle celle che incontra; ma una versione a 20 nm dello stesso materiale può essere tossica. Le considerazioni sulle dimensioni sono particolarmente importanti se, come anticipato, Le NP giocano un ruolo importante nella terapia del cancro. Di conseguenza, sono essenziali misurazioni accurate del volume di una particella.

Ma il volume misurato utilizzando strumenti diversi può variare notevolmente. Per esempio, una nuova analisi degli scienziati del NIST ha dimostrato che quando lo stesso insieme di NP viene misurato con i due metodi di riferimento più utilizzati, le stime del volume calcolato possono differire fino al 160% a causa di distorsioni intrinseche in ciascun metodo. Per rimediare a quella situazione, i ricercatori hanno proposto e testato un nuovo schema di misurazione combinato che può ridurre al minimo gli errori pur mantenendo un'elevata velocità di misurazione.

"Per molto tempo, anche se molte persone stavano lavorando su questo problema, ci sono state risposte diverse dai diversi metodi e nessuno sembrava sapere quale metodo fosse corretto o qual è la dimensione corretta delle nanoparticelle, "dice Ravikiran Attota, che ha guidato la ricerca.

Il nocciolo del problema è che le ipotesi vengono fatte durante la misurazione del volume di NP, soprattutto NP di forma irregolare (IS-NP). Inoltre, Il volume NP viene misurato solo raramente direttamente. Anziché, la dimensione tridimensionale è tipicamente estrapolata. Strumenti di riferimento ampiamente utilizzati come la microscopia elettronica a scansione (SEM) e la microscopia a forza atomica (AFM) misurano il volume utilizzando metodi molto diversi.

In SEM, un fascio focalizzato di elettroni viene scansionato attraverso la particella dall'alto per produrre un'immagine 2D di lunghezza e larghezza. Questo approccio dall'alto verso il basso non può determinare l'altezza di una particella, che si presume essere approssimativamente della stessa grandezza delle altre due dimensioni.

Nel metodo AFM, una sonda appuntita viene spostata sul NP per registrare solo la sua altezza di picco, non la larghezza o la lunghezza, che si presume siano approssimativamente uguali.

In ogni caso, i dati vengono inseriti in un algoritmo che calcola il volume che avrebbe la particella se fosse una sfera perfetta.

Le misurazioni dello stesso lotto di particelle differiscono in modo significativo a seconda di quale dei due metodi viene utilizzato, e quella discrepanza è una famigerata situazione nella nanoscienza. I ricercatori del NIST hanno scoperto che ogni metodo ha un pregiudizio distintivo perché i risultati sono influenzati sia dalla posizione in cui le NP si fermano sulla superficie su cui vengono misurate, e dalla natura della misura.

A meno che le particelle non siano perfettamente sferiche, Le misurazioni SEM in genere producono valori più grandi per il diametro delle particelle, e la differenza tra le misurazioni SEM e AFM diventa maggiore quanto più la forma IS-NP si discosta da una sfera. Per esempio, un IS-NP a forma di panino per hamburger, cioè molto più ampio di quanto sia alto:sembrerà più grande dalla prospettiva SEM dall'alto verso il basso di quanto non sembrerà dalla prospettiva AFM di sola altezza.

Al fine di ottenere l'errore più basso nelle stime del volume - propongono gli scienziati del NIST - le misurazioni dovrebbero essere effettuate utilizzando entrambe le tecniche SEM e AFM per produrre una forma 3D più accurata. (Vedi diagramma.) Dopo aver testato l'idea in modelli e simulazioni con forme generate al computer, hanno usato un assortimento di 54 sassi di vetro per acquari di forma irregolare il cui volume poteva essere determinato con esattezza. Impiegando la tecnica di misurazione combinata per calcolare i valori del volume prodotto che differivano meno dell'1% dal volume misurato effettivo.

I ricercatori hanno quindi applicato la tecnica a misurazioni SEM e AFM reali effettuate sulle stesse nanoparticelle d'oro con diametri di circa 50 nm. I risultati erano in buon accordo con le simulazioni e gli esperimenti sui ciottoli, although limited by the fact that SEM measurements cannot exactly detect the edges of gold nanoparticles. The scientists speculate that a related technology, called transmission electron microscopy, which has more precise edge discrimination, may alleviate the problem.

"The discrepancies between measurement values coming from the different available techniques has been a long-standing headache for serious metrologists, especially as the dimensions get smaller, " says John Kramar, a Group Leader at NIST. "Using this technique will help us to produce much more accurate nanoparticle reference materials."