I chimici analitici dell'Oak Ridge National Laboratory del Dipartimento dell'Energia hanno sviluppato un modo rapido per misurare i rapporti isotopici di uranio e plutonio raccolti su campioni ambientali, che potrebbe aiutare gli analisti dell'Agenzia internazionale per l'energia atomica a rilevare la presenza di attività o materiale nucleare non dichiarato.

"Questo metodo si basa su una sonda di microestrazione commerciale per campionare direttamente i solidi e successivamente estrarre gli analiti da una superficie e in una soluzione fluente, " ha detto Benjamin Manard di ORNL. Ha guidato lo studio di prova del concetto, che ha dimostrato che questo meccanismo di campionamento era efficace nell'estrazione di materiale attinidi (ad es. uranio e plutonio) dai colpi ambientali. La carta ha fatto la copertina del giornale Chimica analitica .

Questa innovazione potrebbe aiutare la rete di laboratori analitici dell'AIEA, o NWAL, che include ORNL, analizzare i campioni raccolti dalle strutture di tutto il mondo. Il coordinatore e coautore del DOE NWAL Brian Ticknor ha dichiarato:"Il metodo di microestrazione, se raggiunge la precisione e l'accuratezza adeguate, potrebbe consentire una maggiore produttività del campione e tempi di consegna più rapidi."

La sonda di microestrazione delle dimensioni di una penna nel prodotto Plate Express di Advion utilizza un "vuoto umido" per mobilizzare il materiale da una superficie di scorrimento. Il team di Manard accoppia la sonda a uno strumento che sottopone il materiale estratto a un plasma, un gas ionizzato più caldo della superficie del sole, e misura i rapporti massa/carica degli ioni generati dal campione.

"È veramente un sistema integrato, " ha detto Manard. Un analista fa scorrere il dito sulla fase di estrazione, seleziona una regione di interesse e avvia il processo premendo un pulsante. La sonda di microestrazione si abbassa sullo swipe, lo sigilla alla superficie del tavolino e fornisce un solvente acido che dissolve gli attinidi presenti nella striscia. Quindi la soluzione contenente l'actinide si sposta in uno spettrometro di massa per l'analisi. "Con un semplice clic di un pulsante, stai passando da un campione solido su uno swipe a una misurazione isotopica, " Egli ha detto.

Con questo nuovo approccio al dosaggio dei solidi, il coautore Kayron Rogers di ORNL ha realizzato una serie di campioni di scorrimento contenenti quantità variabili di standard di riferimento. Il team è stato in grado di rilevare fino a 50 picogrammi di uranio, 80 milioni di volte più leggeri di un granello di sabbia. Inoltre, i ricercatori hanno effettuato misurazioni precise e accurate dei rapporti degli isotopi maggiori e minori degli elementi nei materiali di riferimento nucleari. In uno studio successivo, applicarono la tecnica all'analisi del plutonio.

"I vantaggi di questa metodologia potrebbero estendersi oltre l'analisi del materiale nucleare, a molte applicazioni che richiedono un'analisi elementare diretta, " ha detto Manardo.

Tradizionalmente, gli analisti cenerizzano i campioni di ispezione in un forno prima della digestione acida e delle lunghe separazioni chimiche. Il processo dall'incenerimento all'analisi può richiedere in genere fino a 30 giorni. "L'obiettivo di questo progetto era quello di ridurre quei passaggi all'inizio:incenerimento e dissoluzione, " Disse Manard. "Se potessimo campionare direttamente la strisciata, non dobbiamo passare attraverso il processo di tentativo di trasformare una passata in un liquido."

I ricercatori lavorano nell'Ultra-Trace Forensic Science Center dell'ORNL, un centro servizi e una struttura di ricerca che fornisce competenze e strumentazione all'avanguardia per la spettrometria di massa inorganica. "Questo progetto riunisce idee e tecnologie sviluppate all'ORNL che potrebbero fornire il prossimo cambiamento rivoluzionario alla metodologia di campionamento ambientale, " ha detto il co-autore Cole Hexel, che guida il gruppo di spettrometria di massa chimica e isotopica del laboratorio.

I ricercatori sono entusiasti degli esperimenti da condurre nei prossimi due anni che esamineranno la versatilità della metodologia.

Un approccio innovativo guidato dalla coautrice Shalina Metzger consiste nel mettere una colonna cromatografica tra la sonda di microestrazione e lo spettrometro di massa e far fluire le soluzioni contenenti attinidi attraverso il tubo connettivo. Considerando che la colonna permetterebbe all'uranio di fluire attraverso, manterrebbe il plutonio per una successiva eluizione e misurazione. L'approccio migliorerebbe la sensibilità e l'identificazione elementare.

Durante i loro studi, i ricercatori hanno scoperto che l'acido nitrico ha degradato la testa della sonda di microestrazione. Esperimenti futuri cercheranno di ottimizzare le condizioni del solvente per l'estrazione di attinidi in varie forme chimiche. "Stiamo anche utilizzando le esclusive strutture di stampa 3D di ORNL per fabbricare componenti con polimeri più resistenti al solvente di estrazione, " ha detto Manardo.

In definitiva, i ricercatori dell'ORNL sperano di sviluppare la capacità di differenziare i singoli analiti raccolti su una strisciata per fornire un'istantanea olistica delle attività di una struttura ispezionata. La loro metodologia accoppiata di microestrazione e spettrometria di massa mostra la promessa come un approccio rivoluzionario verso tale aspirazione. Il team di Manard spera che i prossimi anni di ricerca si dimostreranno fruttuosi e trasformeranno questo obiettivo in realtà.