I ricercatori dell'Oak Ridge National Laboratory (ORNL) del Dipartimento dell'energia degli Stati Uniti hanno ora accesso a una capacità all'avanguardia per lo studio dei catalizzatori.

I catalizzatori sono materiali specializzati che aiutano a facilitare le reazioni chimiche, dalla raffinazione dei prodotti petrolchimici e dalla purificazione dei gas alla lavorazione del combustibile e alla preparazione degli alimenti. Secondo la Società di catalisi nordamericana, i catalizzatori contribuiscono a oltre il 35% del PIL mondiale e rappresentano un mercato da 12 miliardi di dollari solo negli Stati Uniti. Di conseguenza, ricerca sulla comprensione del materiale
proprietà e ottimizzare le prestazioni dei catalizzatori integrali durante i processi industriali è una priorità assoluta nella comunità scientifica.

Gli approcci di ricerca tradizionali esaminano solo il catalizzatore e altri prodotti prima o dopo che la reazione ha avuto luogo. Però, un team di scienziati dell'ORNL e della Colorado State University ha recentemente sviluppato una cella a flusso di gas in grado di studiare la struttura atomica di questi materiali in tempo reale. Utilizzando tecniche di diffrazione di neutroni e scattering totale, gli esperimenti possono imitare le condizioni del mondo reale con rilevanza industriale, come i convertitori catalitici nei veicoli, per fornire nuove informazioni sulla relazione impermanente tra il catalizzatore e i prodotti di reazione.

"Se vogliamo comprendere i limiti delle tecnologie attuali e aiutare a progettare nuovi materiali, materiali migliori, dobbiamo capire perché funzionano, " ha detto Daniel Olds, un ricercatore post-dottorato presso la Spallation Neutron Source (SNS) dell'ORNL.

I contributori di SNS e del Centro per le scienze dei materiali nanofase (CNMS) dell'ORNL includevano chimici, scienziati dello strumento, specialisti della riduzione dei dati, ed esperti di ambiente campione. Il progetto ha utilizzato fondi per la ricerca e lo sviluppo diretti dai laboratori di semi (LDRD), e sia il personale che gli utenti hanno già sfruttato questa nuova capacità.

"È uno di quei pezzi che è stato subito adottato dalla comunità, che è davvero emozionante per il nostro team di strumenti, " ha detto la scienziata degli strumenti NOMAD Katharine Page.

Installando la cella a flusso di gas sul diffrattometro NOMAD ad alta intensità, Linea di luce SNS 1B, il team ha creato un nuovo ambiente campione in cui gli utenti possono esaminare le reazioni catalitiche in condizioni operative realistiche. La capacità del neutrone di differenziare gli isotopi è stata la chiave per studiare efficacemente le interfacce gas-solido tra un catalizzatore e un campione di materiale.

"Le tecniche di diffrazione possono spesso sondare le modifiche al catalizzatore stesso, ma l'interazione del catalizzatore con l'entità che stai catalizzando è spesso molto difficile da sondare, " ha detto la pagina.

Poiché tutti gli isotopi di un elemento genitore hanno lo stesso numero di protoni, molti metodi analitici non possono distinguerli. Però, le tecniche di diffrazione dei neutroni possono differenziare tra isotopi poiché ogni singolo atomo ha un numero diverso di neutroni. Utilizzando simultaneamente la diffrazione di neutroni e la tecnica di analisi cinetica transitoria degli isotopi allo stato stazionario (SSITKA), il team ha studiato l'interazione di un gas adsorbente con un campione di reattore tubolare riempito con particelle solide del minerale zeolite-X, un catalizzatore commerciale comune.

"Le tecniche che utilizziamo sono particolarmente sensibili alle interfacce amorfe e transitorie in questi materiali catalizzatori, "Pagina ha spiegato.

Alternando diversi isotopi di azoto, il team ha identificato parti del campione su cui osservare il flusso di gas e l'adsorbimento attraverso la diffrazione della polvere. Hanno stabilito un flusso continuo di azoto per aiutare il campione a raggiungere uno stato di reazione costante, necessario per effettuare misurazioni SSITKA.

Una valvola nella cella di flusso consente la commutazione tra diversi gas in modo da poter osservare i loro impatti sulla reazione mentre un analizzatore di gas residuo misura il gas che fuoriesce dal campione. In combinazione con i risultati dei metodi di diffrazione e SSITKA, questi dati hanno aiutato il team a individuare le aree di interesse nel loro campione, filtrando le informazioni non essenziali.

"Siamo stati in grado di vedere questo segnale che sarebbe difficile trovare un altro modo, e non è stato facile, " disse Olds.

Per facilitare la ricerca futura, Olds ha sviluppato un nuovo programma software chiamato valutazione combinatoria degli stati di transizione (CATS), che consente ai ricercatori di caricare centinaia o migliaia di set di dati contemporaneamente. L'algoritmo fornisce quindi rappresentazioni grafiche delle reazioni in atto e aiuta a rilevare eventuali problemi alla linea di luce.

Il team ha inizialmente costruito una complessa cella a flusso di gas, ma il loro design finale di una semplice forma a U aiuta a eludere i problemi di ingegneria che possono affliggere apparecchiature più complicate.

"Niente qui è uscito da una scatola. Era tutto personalizzato e doveva essere integrato insieme, " disse Olds.

I ricercatori descrivono il loro lavoro in uno studio intitolato "Una cella a flusso di gas ad alta precisione per eseguire studi sui neutroni in situ della struttura atomica locale nei materiali catalitici".

"Il progetto LDRD della cella a flusso di gas ha davvero generato una classe completamente nuova di capacità dell'ambiente di campionamento, " ha detto la pagina.

Il gruppo di ricerca includeva anche Peter F. Peterson, Jue Liu, Gerald Rucker, Mariano Ruiz-Rodriguez, Michelle Pawel, e Steven H. Overbury dell'ORNL e Arnold Paecklar, Michael Olsen, e James R. Neilson della Colorado State University.

"Come sempre, è stato fantastico lavorare con i fantastici ricercatori dell'ORNL per portare a compimento una nuova idea attraverso il design, costruire, test, e uso. Il programma LDRD è stata una formidabile opportunità per noi utenti esterni e collaboratori, "Ha detto Neilson.