Di David Ward, aggiornato il 30 agosto 2022

Panoramica

Gas di azoto (N₂ ) è il gas più abbondante nell'atmosfera terrestre, ma isolarlo in un ambiente di laboratorio richiede un'attenta gestione dei reagenti e delle apparecchiature. Le seguenti procedure dimostrano due metodi collaudati a sistema chiuso che possono essere eseguiti in sicurezza in un laboratorio di chimica standard.

Attrezzatura richiesta

• Beuta o bulbo di Erlenmeyer (1–250 ml)
• Supporto e morsetto per fissare la beuta
• Tappo con due fori da 1 mm (o un tappo standard con raccordi per tubi)
• Tubo di vetro (diametro 1 mm)
• Condensatore raffreddato ad acqua (diametro interno 20–30 mm)
• Fornitura di acqua fredda (temperatura ambiente fino a 15°C)
• Recipiente di raccolta chiuso (vetro o plastica)
• Fonte di calore (bruciatore Bunsen, piastra riscaldante o bagno d'olio)
• Reattivi:cloruro di ammonio (NH₄ Cl), nitrato di sodio (NaNO₂ ), ammoniaca (NH₃ )
• Opzionale:schermo di sicurezza, cappa chimica, sfiato antideflagrante

Procedura 1:decomposizione del nitrito di ammonio (NH₄ NO₂ )

Il nitrito di ammonio viene generato in situ da una miscela molare 1:1 di cloruro di ammonio e nitrato di sodio. La reazione procede con il rilascio di gas azoto e vapore acqueo, mentre il condensatore cattura la condensa e mantiene un sistema chiuso.

Passaggio 1 – Preparazione

Pesare quantità equimolari di NH₄ CI e NaNO₂ (ad esempio, 5 g ciascuno per una fiaschetta da 25 ml). Trasferire i solidi nel pallone e aggiungere circa 20 ml di acqua deionizzata. Mescolare finché la miscela non sarà completamente sciolta.

Passaggio 2 – Assemblaggio

Inserire il tappo a due fori, collegando un'estremità del tubo di vetro al tappo e l'altra estremità al condensatore. Collegare il condensatore a una fornitura d'acqua continua e fissare il condensatore a un bagno di raffreddamento. Collegare il recipiente di raccolta all'uscita del condensatore.

Passaggio 3 – Iniziazione

Accendere il flusso d'acqua al condensatore e riscaldare delicatamente il pallone utilizzando un becco Bunsen o una piastra riscaldante impostata a fuoco basso (≈70°C). Aumentare gradualmente la temperatura fino a 120°C per favorire la decomposizione.

Passaggio 4 – Raccolta

Man mano che si forma l'azoto, il gas salirà attraverso il condensatore e verrà raccolto nel recipiente. Monitorare il manometro (se installato) per assicurarsi che rimanga al di sotto di 2 atm. Una volta cessata l'evoluzione del gas (in genere 10-15 minuti), interrompere il riscaldamento e consentire al sistema di raffreddarsi prima di smontarlo.

Procedura 2:Processo Haber inverso (NH₃ → N₂ +H₂ )

L'ammoniaca può essere crackizzata termicamente per produrre azoto e idrogeno gassosi. Questo metodo richiede un attento controllo della temperatura e la manipolazione dell'idrogeno, che è infiammabile.

Passaggio 1:caricamento

Riempire la beuta con 20–30 ml di NH₃ concentrato soluzione o ammoniaca gassosa, assicurandosi che tutte le guarnizioni siano ermetiche.

Passaggio 2 – Assemblaggio

Come prima, collegare il tappo a due fori, il tubo di vetro, il condensatore e il recipiente di raccolta. Verificare che il condensatore sia ben chiuso per impedire la fuoriuscita di vapori.

Passaggio 3 – Riscaldamento

Riscaldare gradualmente il pallone fino a 400–500°C. Utilizzare un termoregolatore calibrato per evitare picchi improvvisi. Mantenere la temperatura per 5-10 minuti, consentendo alla reazione di raggiungere il completamento.

Passaggio 4 – Controlli di sicurezza

Osservare il recipiente di raccolta per l'accumulo di idrogeno. Se la pressione del recipiente è superiore a 1 atm, sfiatare attentamente o trasferire il gas in un contenitore adatto all'idrogeno. Non esporre mai la miscela a fiamme libere.

Considerazioni sulla sicurezza

• Tutti gli esperimenti devono essere condotti all'interno di una cappa aspirante o in un'area ben ventilata.
• Utilizzare apparecchi antideflagranti e tenere tutti i materiali lontani da fonti di accensione.
• Il nitrito di ammonio e il nitrato di ammonio sono altamente instabili; deve essere utilizzata solo la miscela generata in situ.
• Il gas idrogeno è infiammabile; raccoglierlo in un recipiente dedicato, messo a terra e tenerlo lontano da fonti di calore.
• Indossare DPI adeguati:occhiali protettivi, camice da laboratorio, guanti e una visiera se si lavora con grandi quantità.
• Smaltire eventuali sali di ammonio residui secondo le normative locali sui rifiuti pericolosi.

TL;DR

L'utilizzo di un condensatore raffreddato ad acqua mantiene il sistema chiuso e controlla la pressione, mentre il riscaldamento graduale migliora la sicurezza e produce azoto gassoso puro.

Conclusione

Sia la decomposizione del nitrito di ammonio che il processo Haber inverso forniscono percorsi affidabili e riproducibili per l'azoto gassoso se eseguiti con adeguate precauzioni e attrezzature di sicurezza. L'adesione a questi protocolli garantisce l'integrità sperimentale e protegge il personale di laboratorio.