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  • I piccoli mondi vengono messi a fuoco con il nuovo microscopio Sandia

    Principali investigatori Paul Kotula, sinistra, e Ping Lu dei Sandia National Laboratories mettono in mostra il nuovo microscopio a scansione di trasmissione con correzione dell'aberrazione dei laboratori, che ha una combinazione unica di rivelatori di raggi X e risoluzione molto elevata ed è in grado di eseguire analisi in molto meno tempo rispetto al suo predecessore. Credito:Randy Montoya

    (Phys.org) -- Paul Kotula ha recentemente dichiarato a un collega che il nuovo microscopio elettronico a trasmissione a scansione con correzione dell'aberrazione di Sandia (AC-STEM) era come una Lamborghini con le caratteristiche di James Bond.

    Il $ 3,2 milioni FEI Titan G2 8200 è da 50 a 100 volte migliore di quello che è venuto prima, sia in risoluzione che nel tempo necessario per analizzare un campione, dissero Kotula e Ping Lu, che sono scienziati dei materiali.

    L'AC-STEM fornisce fasci di elettroni accelerati a tensioni da 80 kV a 200 kV, consentendo ai ricercatori di studiare le proprietà delle strutture su scala nanometrica, cruciale per gli scienziati dei materiali che lavorano su qualsiasi cosa, dalla microelettronica alle armi nucleari.

    La combinazione unica dello strumento di rilevatori di raggi X e risoluzione molto elevata offre un ingrandimento che Kotula paragona a un telescopio abbastanza potente da mostrare due piselli fianco a fianco sulla luna. Le diapositive ad alta chiarezza delle microstrutture analizzate con l'AC-STEM e le immagini sfocate scattate dal vecchio microscopio analitico di Sandia evidenziano le nuove capacità. Un'analisi che ha richiesto sette minuti sull'AC-STEM ha richiesto due ore sullo strumento più vecchio, Egli ha detto.

    Kotula e Lu utilizzano il microscopio da un laboratorio seminterrato adiacente alla stanza a controllo ambientale che lo ospita. Non sono nella stessa stanza perché lo strumento è così sensibile che persino un clic del mouse del computer contro una scrivania farebbe saltare l'immagine, ha detto Lu.

    “Su scala atomica, non ci vuole molto, "Lui ha detto.

    L'operazione remota offre un altro vantaggio:i ricercatori del sito californiano di Sandia possono eseguirla da 1, 000 miglia di distanza, che hanno dimostrato a marzo. Kotula scherza, le uniche cose che non possono fare dal sito della California sono caricare il campione e riempire l'azoto liquido che raffredda la macchina.

    AC-STEM di Sandia è la prima unità commerciale messa in campo, basato in parte sullo sviluppo finanziato da un progetto del Dipartimento di Scienze Energetiche di Base per lo sviluppo di microscopi elettronici avanzati basati su ottiche di correzione dell'aberrazione. Il microscopio con correzione dell'aberrazione elettronica a trasmissione, o progetto TEAM, era una collaborazione delle Argonne, Brookhaven, Laboratori nazionali Lawrence Berkeley e Oak Ridge e Laboratorio di ricerca sui materiali Frederick Seitz.

    La fisica dei nanomateriali è diversa, Dissero Kotula e Lu. "Hanno proprietà ottiche diverse rispetto al materiale sfuso:nanoparticelle d'oro contro lamina d'oro, sono totalmente diversi, "Ha detto Kotula.

    Per esempio, le più piccole impurità o difetti strutturali danneggiano le prestazioni in strati di microelettronica super sottili, Egli ha detto. Nello stesso modo, le interfacce in un'arma sono fondamentali perché è lì che le impurità tendono a manifestarsi, "dove potresti ottenere una sorta di separazione o corrosione o reazione che è alla base dell'invecchiamento di questi materiali, ” ha detto. “Essere sensibili a questo ci consente di aiutare gli altri a prevedere le vite, intervalli di sostituzione o modalità di guasto, quindi sappiamo cosa cercare".

    L'immagine a sinistra è stata catturata in sette minuti a 0,5 nm/pixel con il nuovo AC-STEM di Sandia; l'immagine a destra è stata catturata in 120 minuti a 2nm/pixel con il vecchio microscopio. La potenza analitica dell'AC-STEM è almeno 70 volte migliore del vecchio microscopio analitico di Sandia. Queste immagini chimiche ad alta risoluzione stanno confermando le previsioni degli anni '70 riguardo alle caratteristiche su scala atomica dei materiali di contatto elettrico. Credito:Laboratori Nazionali Sandia

    Ci vogliono strumenti potenti per fare quegli studi.

    “Hai bisogno di questo tipo di strumento per quantificarlo, ” ha detto Lu mentre si sedeva davanti allo schermo di un computer che mostrava l'immagine di un campione di 50 nanometri di spessore all'interno dell'AC-STEM, un campione 2, 000 volte più sottile di un capello umano.

    Quello che sembra un primo piano di una rete o di un reticolo sullo schermo è in realtà un'immagine della spaziatura atomica di 3 angstrom tra titanio e stronzio. Un angstrom equivale a un decimo di miliardesimo di metro.

    Il microscopio utilizza un design unico nell'obiettivo in cui quattro rilevatori di raggi X circondano un campione posto al centro, aumentare l'efficienza della raccolta, ha detto Lu.

    Gli strumenti più vecchi erano limitati dalle aberrazioni delle lenti, aberrazione particolarmente sferica che impedisce una messa a fuoco nitida perché gli elettroni fuori dall'asse ottico sono focalizzati più fortemente di quelli vicino all'asse ottico, disse Kotula. Le lenti aggiuntive e gli elementi di calcolo dell'AC-STEM eliminano tali problemi, Egli ha detto.

    “Con la tecnologia di correzione dell'aberrazione, puoi aprire l'apertura e mantenere tutti quegli elettroni concentrati in un bel punto sul tuo campione, ” ha detto.

    La risoluzione atomica richiede una sonda minuscola e la scansione del campione a un ingrandimento molto elevato.

    Elevate correnti di fasci di elettroni possono danneggiare alcuni campioni. Però, "puoi facilmente fare marcia indietro sull'intensità" del fascio di AC-STEM perché ha tanti parametri regolabili, disse Kotula.

    Una macchia scura che sembra un buco nel campione di Lu indica un danno, ma è deliberato mentre sputa atomi dal campione con un fascio di elettroni da 200 kV, far fuoriuscire gli atomi dal reticolo per misurare come la rimozione di parte del campione influisce sul segnale a raggi X.

    L'AC-STEM studia anche il materiale nel mondo dei micron. Sebbene cento micron siano circa la dimensione più piccola che un occhio umano possa vedere, è una scala enorme per un microscopio elettronico a trasmissione.

    A livello di micron, "non stiamo più facendo un raggio così fine ma stiamo usando l'efficienza di raccolta e la sorgente di elettroni luminosi per essere sensibili alle piccole concentrazioni, "Ha detto Kotula. "Questo è molto importante per molti dei nostri clienti che cercano impurità in alcuni di questi materiali".

    La stanza che ospita il microscopio deve mantenere stabilità in vibrazione, acustica, temperatura e campi elettromagnetici. Pannelli acustici e ad acqua refrigerata rivestono le pareti, e la temperatura di 65 gradi della stanza varia meno di due decimi di grado Fahrenheit in mezz'ora. L'acceleratore dello strumento, in grado di produrre 200, 000 volt, è riposto dietro tende acustiche in un angolo per isolare le vibrazioni dalla colonna alta 9,5 piedi contenente le lenti e dai rilevatori di raggi X nelle lenti dello strumento.

    Le teorie sulla correzione dell'aberrazione furono pubblicate negli anni '50, ma i computer erano agli inizi e nessuno poteva regolare manualmente i microscopi che richiedevano allineamenti multipli e stabilità meccanica e di potenza, disse Kotula.

    “Questo nuovo microscopio elettronico a trasmissione è ora il fiore all'occhiello delle nostre capacità dipartimentali che includono manutenzione professionale, apparecchiature all'avanguardia in tutti i tipi di analisi di materiali sfusi — gas, liquido, caratterizzazione solida e microstrutturale, compresa l'ottica elettronica, diffrazione e spettroscopia, ” ha detto il manager Jim Aubert.

    L'AC-STEM offre infinite possibilità di collaborazione con i colleghi di Sandia e di altri laboratori nazionali, aziende e università poiché non devono essere sul posto per partecipare, hanno detto i ricercatori.

    “Altri colleghi possono andare online e guardarsi virtualmente alle spalle, "Ha detto Kotula.


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