Imaging dell'evoluzione di tre particelle di cemento. Il verde indica i minerali disciolti, vuoti e composti minerali a bassa massa. Il grigio scuro indica materiali solidi. L'imaging indica che le particelle piccole tendono a dissolversi mentre quelle più grandi crescono ulteriormente. Credito:Laboratorio nazionale Argonne
Il cemento è un materiale a base minerale che unisce sabbia e roccia per formare il cemento. Sebbene l'uso del cemento risalga all'antichità, gli scienziati non sono ancora chiari sul processo esatto con cui si trasforma da una pasta fresca in un solido. Una migliore comprensione di questa transizione potrebbe portare a sviluppi nel rafforzamento del calcestruzzo e nella riduzione del suo costo complessivo.
Per fare luce su questo processo, ricercatori dell'Oklahoma State University, Università di Princeton, e l'Argonne National Laboratory del Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti (DOE) ha utilizzato metodi di imaging complementari per monitorare continuamente i cambiamenti nel cemento. Lo studio è stato condotto su cemento Portland, il tipo più popolare al mondo, realizzato mescolando calcare con minerali contenenti alluminio, ferro da stiro, zolfo e altri elementi.
I ricercatori hanno effettuato l'imaging utilizzando la nanosonda a raggi X duri, una linea di luce gestita congiuntamente dal Center for Nanoscale Materials (CNM) di Argonne e da Advanced Photon Source (APS). Sia CNM che APS sono strutture per gli utenti dell'Office of Science del DOE.
La nanosonda a raggi X duri è in grado di risolvere sia la struttura che la composizione chimica dei materiali su scala incredibilmente piccola. Gli esperimenti hanno consentito l'imaging 3D di particelle su scale di lunghezza multiple, da particelle di dimensioni micron a particelle di dimensioni nanometriche.
"Hai bisogno di più del tuo senso della vista, " ha detto il fisico di Argonne Volker Rose, coautore dello studio pubblicato sulla rivista Materiali da costruzione e da costruzione . "Bisogna vedere la struttura dei materiali e conoscere la loro composizione."
L'aggiunta di acqua al cemento avvia una cascata di complesse reazioni chimiche chiamate collettivamente "idratazione". Durante l'idratazione, il cemento inizia come un impasto liquido e si indurisce sempre più nel tempo man mano che si formano diversi tipi di composti minerali. La registrazione delle modifiche a un gran numero di particelle nelle prime ore di idratazione ha permesso ai ricercatori di trarre importanti conclusioni sui meccanismi che guidano l'idratazione del cemento.
I ricercatori hanno anche tratto una serie di ampie conclusioni dalle immagini 3D accumulate e dalle misurazioni della composizione delle particelle. Ad esempio, mentre le particelle sia su scala micron che su scala nanometrica mostrano una crescita e una dissoluzione non uniformi sulle loro superfici, le particelle più grandi tendevano ad accumulare minerali contenenti elementi più pesanti, mentre le superfici delle particelle più piccole mostravano per lo più una dissoluzione minerale.
Gli studi tradizionali hanno spesso misurato le proprietà fisiche e chimiche su larga scala del cemento mentre si indurisce. Ad esempio, le misurazioni della temperatura mostrano che l'idratazione inizialmente produce un calore considerevole per diversi minuti (noto come periodo di induzione) prima di scendere al minimo dopo circa un'ora, per poi risalire rapidamente (noto come periodo di accelerazione). Allo stesso modo, esaminando campioni di cemento estratti a vari stadi di idratazione, i chimici hanno identificato la formazione di molti diversi tipi di minerali durante il processo.
Gli scienziati hanno anche esaminato il cemento su scala microscopica utilizzando tecniche come la microscopia elettronica ea raggi X. Per fare questo, gli scienziati interrompono il processo di idratazione con alcool o acetone per rimuovere l'acqua prima dell'imaging.
Sfortunatamente, studiare le proprietà su larga scala del cemento durante l'idratazione non può fornire dettagli sui meccanismi microscopici che guidano il processo. Anche i metodi convenzionali di microscopia si sono rivelati inadeguati. Per uno, l'applicazione di un agente essiccante per arrestare l'idratazione può alterare la struttura microscopica e la chimica del cemento. Inoltre, molte tecniche a raggi X non possono penetrare completamente nel campione minerale, e il movimento delle particelle durante l'idratazione ha in gran parte vanificato i tentativi di imaging 3D a causa dei tempi di esposizione di molte ore richiesti. Le inadeguatezze delle precedenti indagini hanno lasciato senza risposta molte questioni fondamentali, in particolare sui periodi di induzione e accelerazione dell'idratazione.
Le tecniche di imaging avanzate (tomografia computerizzata veloce e tomografia nanocomputerizzata) utilizzate in questo studio hanno consentito l'osservazione del processo di idratazione dalla micron alla nanoscala. Queste tecniche di imaging si basavano sul potere altamente penetrante della nanosonda a raggi X duri CNM/APS, che richiedeva solo pochi secondi per ottenere un set di dati 3D, ed è stato possibile grazie ai progressi nel rivelatore di raggi X e all'elevato flusso di fotoni offerto dall'APS. Una nuova immagine 3D è stata prodotta ogni 10 minuti in circa 15 ore di idratazione del campione. In totale, circa 60, Sono state acquisite 000 immagini.
Gli scienziati sperano che le conclusioni tratte da questo studio e da tecniche di imaging simili miglioreranno il controllo sulle fasi di induzione e accelerazione del cemento. Con un maggiore controllo sulle fasi di idratazione, si può creare più durevole, calcestruzzo più conveniente e specifico per il compito.
"È attraverso la sinergia degli scienziati dell'APS e del CNM, la condivisione delle proprie competenze, che siamo in grado di acquisire conoscenze sulla ricerca sui materiali su scala nanometrica, " ha spiegato Rosa.