Bisogna guardare molto da vicino per capire quali processi hanno luogo sulle superfici dei catalizzatori. I catalizzatori solidi sono spesso materiali finemente strutturati costituiti da minuscoli cristalli. Esistono varie microscopie per monitorare i processi chimici su tali superfici:utilizzano, ad esempio, la luce ultravioletta, i raggi X o gli elettroni. Ma nessun singolo metodo da solo fornisce un quadro completo.

Questo è il motivo per cui i team di ricerca della TU Wien e del Fritz Haber Institute di Berlino hanno sviluppato un nuovo approccio che consente di avere "tripli occhi" su una reazione catalitica, utilizzando tre diverse microscopie di superficie. In questo modo, sono stati in grado di dimostrare che durante la conversione catalitica di idrogeno e ossigeno in acqua, i fronti di reazione sulla superficie del cristallo non solo formano notevoli motivi geometrici, ma è stato anche scoperto un nuovo meccanismo di propagazione di questi fronti.

Per le tecnologie rilevanti per il clima, come la produzione di energia ecologicamente pulita basata sull'idrogeno, è fondamentale una comprensione completa di tali processi.

Misure diverse in un unico strumento

"Molte domande scientifiche possono essere risolte solo combinando diversi metodi di microscopia sullo stesso campione, che è chiamata microscopia correlativa", afferma il prof. Günther Rupprechter dell'Istituto di chimica dei materiali presso la TU Wien. "Tuttavia, questo di solito ha delle limitazioni".

È necessario rimuovere un campione da uno strumento ed eseguire nuovamente lo stesso esperimento in un altro microscopio. Spesso, per ragioni metodologiche, le condizioni sperimentali sono poi completamente diverse:alcune misurazioni avvengono nel vuoto, altre nell'aria. Spesso le temperature sono diverse. Inoltre, potresti non guardare lo stesso punto del campione con strumenti diversi, anche questo può influenzare i risultati. Pertanto, è difficile combinare i risultati di diverse misurazioni in modo affidabile.

Ultravioletti, raggi X ed elettroni

Ora, tuttavia, è stato possibile combinare tre diverse microscopie in modo che lo stesso punto sullo stesso campione fosse esaminato nelle stesse condizioni ambientali. Sono state utilizzate tre diverse microscopie elettroniche:due diverse varianti di microscopia elettronica a fotoemissione (PEEM), vale a dire UV-PEEM e X-PEEM, e microscopia elettronica a bassa energia (LEEM).

In UV-PEEM e X-PEEM, la superficie del campione viene illuminata rispettivamente con luce ultravioletta e raggi X. In entrambi i casi, provoca l'emissione di elettroni dalla superficie. Simile a come i fasci di luce vengono focalizzati in un microscopio ottico, i fasci di elettroni formano un'immagine in tempo reale della superficie e dei processi che vi avvengono.

In un X-PEEM, è possibile filtrare ulteriormente gli elettroni emessi in base alle loro energie e quindi determinare la composizione chimica della superficie del campione. L'accesso ai necessari raggi X ad alta energia e ad alta intensità è stato fornito al team di ricerca dal sincrotrone di Berlino (HZB BESSY II). Nella tecnica LEEM, la superficie viene irradiata con un fascio di elettroni. Gli elettroni che vengono retrodiffusi dalla superficie creano l'immagine in tempo reale della superficie del campione e dei processi in corso, come una reazione catalitica.

Poiché tutte e tre le microscopie utilizzano meccanismi di imaging diversi, ciò ha permesso di studiare diversi aspetti dell'ossidazione catalitica dell'idrogeno su un sito strutturalmente identico del campione, afferma il Prof. Yuri Suchorski, che è stato coinvolto nella microscopia di superficie dal 1974. "Inoltre, la X -La tecnica PEEM fornisce contrasto chimico e quindi ci consente di correlare la formazione del pattern sulla superficie con la composizione chimica della superficie e dei reagenti presenti sulla superficie, da cui il termine microscopia correlativa."

Guardare come l'idrogeno si ossida nell'acqua

Così, è diventato possibile studiare l'ossidazione dell'idrogeno su regioni microscopiche strutturalmente ben definite di una lamina di rodio (determinazione della struttura da parte dei ricercatori dell'USTEM di TU Wien) in modo versatile e in tempo reale.

La reazione si diffonde sulla superficie come un'onda, rivelando un nuovo tipo di formazione di pattern mai incontrata prima. "Davanti al fronte della reazione di espansione, si formano nuove piccole isole di aree cataliticamente attive, accelerando la propagazione della reazione", afferma il prof. Rupprechter. Nelle simulazioni al computer che forniscono la microscopia di reazione virtuale, il team è stato in grado di modellare e spiegare la formazione di queste isole.

Attraverso l'approccio correlativo, è stato ora possibile utilizzare efficacemente la forza specifica di ciascuno dei rispettivi metodi di microscopia (risoluzione spaziale ed energetica, campo visivo, ingrandimento fino all'intervallo nanometrico) e quindi visualizzare una reazione catalitica in corso in un tempo senza precedenti dettaglio.

L'ossidazione dell'idrogeno in acqua da parte di catalizzatori solidi è uno dei processi significativi che consentono la produzione di energia senza combustione e senza inquinamento (il gas di scarico è costituito da acqua pura), ad esempio nelle celle a combustibile. Per gli sviluppi futuri delle nuove tecnologie di produzione di energia verde, sarà importante osservare le reazioni catalitiche in corso al lavoro con diversi occhi al fine di comprendere a fondo i minimi dettagli dei processi catalitici.

La ricerca è stata pubblicata su ACS Catalysis . + Esplora ulteriormente

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