L'evoluzione della microstruttura interna di un campione di nichel-titanio viene misurata mentre viene testata meccanicamente. I colori corrispondono all'orientamento cristallografico, e gli orientamenti sono raggruppati in grani, o cristalli. Credito:Colorado School of Mines
Le leghe a memoria di forma sono ben note per le loro straordinarie proprietà:superelasticità, la memoria di forma e l'attuazione consentono loro di accartocciarsi e poi tornare a una forma originale "ricordata".
Ma il materiale avanzato rimane drasticamente sottoutilizzato nelle applicazioni commerciali, usi che potrebbero includere il morphing della forma delle strutture degli aeroplani per rendere il volo più efficiente o l'implementazione di antenne di comunicazione e pannelli solari nello spazio.
I ricercatori della Colorado School of Mines stanno lavorando per capire meglio come cambiano le loro complesse microstrutture interne durante i comportamenti a memoria di forma e i risultati dei loro esperimenti primi nel loro genere sono stati recentemente pubblicati da tre importanti riviste di scienza dei materiali e meccanica, Acta Cristallografica , Journal of the Mechanics and Physics of Solids e Scripta Materialia .
"Scoperto più di 70 anni fa, la promessa delle leghe a memoria di forma (SMA) ha portato a oltre 10, 000 brevetti negli Stati Uniti e 20, 000 in tutto il mondo. Però, quella promessa non è stata eguagliata dal suo impatto tecnologico:solo un numero limitato di questi 20, 000 brevetti SMA sono stati realizzati come prodotti commercialmente validi, " ha detto Ashley Bucsek Ph.D. '18, autore principale dei tre articoli e ora membro post-dottorato del presidente presso l'Università del Minnesota. "La storia è simile per molti altri materiali avanzati, occorrono decenni per passare dallo sviluppo all'attuazione. Uno dei motivi di questo divario tra sviluppo e implementazione è che i ricercatori stanno letteralmente solo grattando la superficie con tecniche di microscopia convenzionali, quando la maggior parte dei micromeccanismi nelle SMA sono 3-D, fuori piano e sensibile ai vincoli interni."
Per colmare quel divario, Bucsek e i suoi colleghi ricercatori hanno messo il nichel titanio, lo SMA più utilizzato e disponibile, sotto alcuni dei più potenti microscopi 3D disponibili oggi, situato presso la Cornell High Energy Synchrotron Source (CHESS) presso la Cornell University nello stato di New York.
Nello specifico, ha usato la microscopia di diffrazione ad alta energia in campo vicino e in campo lontano (HEDM), che rientrano nell'ambito delle tecniche di diffrazione dei raggi X 3-D, permettendole di visualizzare la microstruttura interna del materiale in tre dimensioni mentre risponde in tempo reale.
"Anche se HEDM è stato sviluppato a CHESS e altri sincrotroni in tutto il mondo da oltre un decennio ormai, le procedure per applicare HEDM allo studio di materiali avanzati con caratteristiche come miscele di fase a bassa simmetria e grandi disparità di dimensioni dei cristalli erano essenzialmente inesistenti, " Bucsek ha detto. "Di conseguenza, ciascuno di questi tre esperimenti ha richiesto lo sviluppo di nuovi esperimenti, tecniche di analisi e visualizzazione dei dati per estrarre le informazioni desiderate. Molti dei risultati sono stati sorprendenti, facendo luce su aree di contesa vecchie di decenni nella micromeccanica SMA."
Nelle SMA, spesso è la fase ad alta simmetria detta "austenite" che è stabile ad una temperatura più alta, ma se viene applicato uno stress sufficiente o la temperatura viene ridotta, si trasformerà in una fase a bassa simmetria chiamata "martensite".
La prima carta, "Misurare le microstrutture di martensite indotte dallo stress utilizzando la microscopia di diffrazione ad alta energia a campo lontano, " pubblicato a settembre in Acta Crystallographica Sezione A:Fondamenti e progressi , cercato di prevedere la specifica varietà di martensite che si sarebbe formata.
"Utilizzando questo approccio, abbiamo scoperto che le microstrutture di martensite all'interno delle SMA violavano fortemente le previsioni del criterio di lavoro di massima trasformazione, dimostrando che l'applicazione del criterio del lavoro di trasformazione massima ampiamente accettato deve essere modificata per i casi in cui le SMA possono avere caratteristiche e difetti di microstruttura di livello ingegneristico, " ha detto Bucsek.
Il secondo esperimento ha affrontato il riarrangiamento gemello indotto dal carico, o riorientamento martensite, un meccanismo di deformazione reversibile mediante il quale i materiali possono sopportare grandi carichi e deformazioni senza danni attraverso riarrangiamenti dei gemelli cristallografici.
La carta, "Meccanismi di riorientamento dei gemelli ferroelastici nelle leghe a memoria di forma chiariti con la microscopia a raggi X 3-D, " sarà pubblicato a marzo in Journal of the Mechanics and Physics of Solids .
"Una sequenza specifica di micromeccanismi di riarrangiamento gemello si verifica all'interno di bande di deformazione macroscopiche mentre si propagano attraverso la microstruttura, e abbiamo mostrato che la localizzazione della deformazione all'interno di queste bande fa curvare il reticolo fino a 15 gradi, che ha importanti implicazioni sulla deformazione elastica, sforzo di taglio risolto, e massimizzando il riarrangiamento gemello, Bucsek ha detto:"Questi risultati guideranno i futuri ricercatori nell'impiego del riarrangiamento gemello in nuove tecnologie multiferroiche".
L'attuazione allo stato solido è una delle applicazioni più importanti delle SMA, utilizzato in una serie di sistemi nanoelettromeccanici e microelettromeccanici, biomedico, sistemi di smorzamento attivo e attuazione aerospaziale.
L'obiettivo dell'esperimento finale era un fenomeno in cui speciali confini dei grani ad alto angolo emergono all'interno dei grani di austenite quando vengono attivati gli SMA. Durante l'attivazione, la trasformazione di fase da austenite a martensite e poi di nuovo ad austenite è indotta dal riscaldamento, raffreddare e quindi riscaldare la SMA sotto un carico costante.
La carta, "Caratterizzazione 3-D in situ del raffinamento del grano di austenite indotto dalla trasformazione di fase in nichel-titanio, " apparirà a marzo in Scripta Materialia .
"Utilizzando la microscopia elettronica, è stato osservato che l'austenite può mostrare grandi rotazioni quando il campione viene riscaldato, che è dannoso sia per la resa del lavoro che per la fatica. Però, a causa delle piccole dimensioni del campione richieste per la microscopia elettronica, queste rotazioni sono state osservate in modo molto incoerente, apparire ma poi non apparire nelle stesse condizioni di carico, o compare dopo pochi cicli ma non compare dopo qualche migliaio di cicli, " Bucsek ha detto. "I nostri risultati hanno mostrato che queste rotazioni del grano possono verificarsi dopo un solo ciclo in condizioni moderate. Ma a causa del basso volume e della dispersione eterogenea delle rotazioni, è necessario un volume di massa per osservarli."
Il finanziamento per la ricerca di Bucsek è venuto dalla borsa di studio per la ricerca universitaria della National Science Foundation (NSF), così come il premio NSF CAREER 2015 del suo dottorato di ricerca. consigliere e coautore, Aaron Stebner, Rowlinson Professore Associato di Ingegneria Meccanica alle Miniere. Ulteriori finanziamenti per utilizzare i computer ad alte prestazioni necessari per analizzare i dati provenivano dal programma NSF XSEDE.
"Il lavoro di tesi della dott.ssa Bucsek documentato in questi articoli mostra l'importanza dell'uso di tecniche 3D per studiare la struttura 3D dei materiali. È stata in grado di osservare e comprendere i meccanismi che sono stati postulati e dibattuti per oltre 50 anni per la prima volta tempo, " Stebner ha detto. "Il più grande ostacolo all'adozione di nuovi materiali, come la maggior parte delle tecnologie, è la paura dell'ignoto. Tale comprensione porterà senza dubbio ad una più ampia accettazione e applicazione di questi materiali miracolosi, in quanto migliora la nostra fiducia nello sviluppo di mezzi per certificarli e qualificarli."
Il funzionamento della sorgente di sincrotrone ad alta energia Cornell, che è stato utilizzato per eseguire le misurazioni di microscopia a raggi X, è stato fornito anche da NSF.
"Durante il suo lavoro di tesi, Il Dr. Bucsek ha sviluppato nuovi, modi creativi per applicare i metodi HEDM allo studio dei sistemi di leghe a memoria di forma, " ha detto Darren Pagan, scienziato dello staff di CHESS. "La sua capacità di superare le sfide associate all'elaborazione e all'interpretazione dei dati ha permesso di acquisire nuove conoscenze sulla micromeccanica della deformazione delle leghe a memoria di forma".